Способ получения а-дитионафтоата
I85 907
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.Х.1965 (№ 1031305/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.233.4.07 (088.8) Комитет пе делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 17.Х.1966
Авторы изобретения
Ю. А. Банковский, М. Д. Гертнер и Э. Ю. Янсон
Латвийский государственный университет им. Стучки
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ДИТИОНАФТОАТА
ТЕТРАМЕТИЛАММОН ИЯ, ИЛ И ТЕТРАЭТИЛАММО Н ИЯ, ИЛИ ТЕТРАФЕНИЛАРСОНИЯ
Предлагается способ получения а-дитионафтоата тетраметиламмония, или тетраэтиламмония, или тетрафениларсония, заключающийся во взаимодействии а-дитионафтоата натрия и галогенидов соответствующих ониевых оснований, например йодистого тетраметиламмония. Выход конечных продуктов
65 — 70% (от теоретического).
Способ получения так же, как и сами соединения, в литературе не описаны. Эти соединения могут применяться в качестве аналитических реагентов.
Пр и мер 1. 2 г йодистого тетраметилам- мония растворяют в 40 мл воды (45 С) и при перемешивании по каплям прибавляют20 мл одномолярного щелочного водного раствора дитионафтоата натрия. Реакционную смесь охлаждают в ледяной ванне. Выпавшие игольчатые красно-оранжевые кристаллы отфильтровывают, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из этанола.
Выход 1,72 г (65% от теоретического), т. пл, 185 С (с разложением).
Для (С„Н,CSS) ((СНз) а1ч) найдено, С 64,82; Н 6,80; N 4,98; S 23,06. Вычислено,%:
С 64,94; Н 6,90; N 5,04; S 23,12.
Пример 2. Из соответствующих количеств реагентов: хлорного тетраэтиламмония и адитионафтоата натрия получают а-дитионафтоат тетраэтиламмония, как описано в примере 1, Выход 72% (от теоретического). а-Дитионафтоат тетраэтиламмония представляет собой оранжевые кристаллы с т. пл. 168 С (с разложением) .
Для (С,сН,С$$) ((С Н;) pN) найдено, %:
С 68,22; Н 8,20; N 3,88; S 19,31.
Вычислено, %: С 68,42; Н 8,15; N 4,20;
$19,23.
10 Пр и м ер 3. Берут соответствующие количества реагентов: хлорного тетрафениларсония и а-дитионафтоата натрия и получают адитионафтоат тетрафениларсония, как описано в примере 1. Выход 75% (от теоретического) . а-Дитионафтоат тетрафениларсония представляет собой темно-красные кристаллы . с т. пл, 110 С (с разложением).
Для (СтсН,С$$) ((СсН;) 4А$) найдено, %:
С 71,30; Н 4,81; $10,47. Вычислено, 20 С 7166 Н 464. $1090
Предмет изобретения
Способ получения а-дитионафтоата тетраметиламмония, или тетраэтиламмония, или тетрафениларсония, отличающийся тем, что, а-дитионафтоат натрия подвергают взаимодействию с галогенидами соответствующих ониевых оснований, например йодистым тетраметиламмонием.
