Способ получения органосилоксипроизводныхсиликатов
О П И С А Н И Е 185858
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ мок1З СОЕЗТСКИ»
Социалистически»
Ре"1:вбрр»
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21 V1.1965 (№ 1013594/23-4) Кл. 121, 33/20
12о, 2о/03 с присоединением заявки ¹
Приоритет
1ЧПК, С 01b
С 07f
УД 1 547.419,5 128.4.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень ¹ 18
Дата опубликования описания 27.Х.1966
Авторы изобретения
1О. И. Худобии, Г. М. Козловская и H. П. Харитонов
Заявитель Институт химии силикатов имени И. В. Гребенщикова АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛОКСИ ПРОИЗВОДНЫХ
С ИЛ И КАТО В
Таблица 1 мг-экв $1 ваг-экв С мг экв Он он
Si в %
100 г монтмориллонита
100 г монтмориллонита
100 г монтмориллонита
В .о в % образовавшийся обр азовавшийся образовавшийся образовавшийся образовавшийся образовавшийся исходный исходный исходный исходный исходный исходный
0,75
4,92
62,5 410,0
15,3 30,93
0,70
0,26
34,05
41,1
1101,0
1212, 0
Известен способ получения органосилоксипроизводных силикатов взаимодействием органогалоидсиланов с силикатами.
С целью расширения сырьевой базы, предложено получать оргапосилоксипроизводные силикаты взаимодействием органогидридсиланов с силикатами при нагревании в присутстгии коллоидного никеля в качестве катализатора.
Пример 1. Синтез метилдифенилсилоксипроизводного монтмориллонита. Смесь 10 г измельченного и высушенного монтмориллонита и 150,0 10 г атом коллоидного никеля помещают в трубку из молибденового
Пример 2. Синтез этилдифенилсилокси производного хризотилового асбеста, 20 г измельченного и высушенного хризотилового асбеста, 300 ° IO г. атом коллоидного никеля и 42,4 г (0,2 моль) этилдифенилсилана стекла длиной 400 мм и диаметром 25 мм.
Затем через слой монтмориллонита, нагретого до температуры 300 С, пропускают 39,6 г (0,2 моль) метилдифенилсилана с объемной скоростью 16,5 мл/час. После реакции монтмориллонит экстрагируют бензолом в течение
12 час и высушивают при температуре 200 С и остаточном давлении 1 — 3 мм рт. ст. (2 час). Анализ образовавшегося газа пока10 зывает, что он состоит из водорода.
В таблице 1 приведены данные анализа исходного и метилдифенилсилоксипроизводного монтмориллонита (средние значения из
2 — 3 определений). помещают ь стальной автоклав емкостью
250 мл и нагревают в течение 20 час прн температуре 300 С. В результате реакции выделяют 617 мл газа, содержащего 583 мл водорода.
185858
1 à6ëèöà 2 г:г-экв ОН
Г00 г асбеста мг-экв. С
100 г асбеста л г-экг-Ы он
Si в н
100 г асбеста в;э образовавшийся образовавшийся образовавшийся образовавшийся образовавшийся образовавшийся исходный исходный исходный исходный исходный исходный
0,23
53,5
0,91
13,5 18,72
9,65 666,3
669,4
26,6
1,55
149,1
0,32
Предмет изобретения
Составитель М. В. Кожинская .
Редактор Л, К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л, Е. Марисии и Г. Е, Опарина
Заказ 3037i2 Тираж 1175 Формат бум. 60X90
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
По окончании реакции хризотиловый асбест отфильтровывают от этилдифенилсилана, экстрагируют диэтиловым эфиром в течение
i 2 час, высушивают при температуре 200 С и остаточном давлении 1 — 3 мм в течение
2 час.
В таблице 2 приведены данные анализа исходного и этилдифенилсилоксипроизводного хризотилового асбеста (средние значения из
2 — 3 определений).
Способ получения органосилоксипроизводных силикатов взаимодействием органосиланов с силикатами при нагревании, отличаюи<ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органосиланов используют органогидридсиланы и процесс ведут в присутствии коллоидного никеля в качестве ка10 -.àëèçàòîðà.
