Способ получения 4,4'-диметилдиоксана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Я«г т1;.,> т!1$1т
" З Г д
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.VI I I.1963 (№ 850935, 23-4) с присоединением .заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ЗОХ!1.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 29.IX.1966
Кл. 12о, 5/05
МПК С 07f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Рлииистров
СССР
УДК 547.841 211.07 (088.8) Авторы изобретения
В. А. Дзисько и А. Д. Макаров
Институт ката."иза СО АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИМЕТИЛДИОКСАНА
Известен способ получения 4,4 -диметилдиоксана реакцией взаимодействия изобутилена и формальдегида в присутствии катализаторов — растворов серной, муравьиной и других кислот. Выход продукта 60 — 80%.
При осуществленли способа необходимо утилизировать или обезвреживать отработанные растворы; выход получаемого 4,4 -диметилдиоксана недостаточный, вследствие значительного расхода формальдегида на побочные процессы. Кроме того, применение в качестве катализаторов слабых растворов сильных кислот при температурах около 100 С приводит к коррозии аппаратуры.
Для увеличения выхода продукта предложен способ, заключающийся в том, что формальдегид подвергснот взаимодействию с изобутиленом в присутствии твердых катализаторов с кислотностью поверхности не выше
+ 1,5, например силикагеля с содержанием
ЛlеОз менее 0,005% или силикаты кальция.
Пример. Через контактный аппарат, загруженный силнкагелем, пропускают смесь реагентов, содержащую (в мол. %): 20,7 изобутилена, 21,2 формальдегида и 58,1 воды, 1 емпература реакции 300 С. Конверсия формальдегида 100%.
Выход 4,4 -диметилдиоксана 97 мол.
Производительность 130 — 150 г диметилдиоксана па 1 л катализатора в час.
Предмет изобретен ия
1. Способ получения 4,4 -диметилдиоксана из формальдегида и нзобутилена в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, 15 с целью увеличения выхода продукта, в качестве катализаторов используют твердые катализаторы с кислотностью поверхности не выше + 1,5.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
20 в качестве катализаторов используют силикагель с содержанием Al>O> меньше 0,005% или силикаты кальция.
