Способ получения ариламидотиокарбо- ди-(арилсульфонил)- метана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТСРСИОМУ СВИДЕ1 ЕЙЬСТВУ
I83196
Союз Соаете1.их
Социалиот11ч.".;;„I:I
Реоп,"бп11н
Ф+
133 ® )I
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 120, 1/01
12о, 16
12о, 23/03
Заявлено 14Л 11.1965 (№ 1017921/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
С 07с
С 07с
У jK 547.23 398.4 544.07 (O88.8) Приоритет
Опубликовано 17.т1/1.1966, Бюллетень № 13
Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете бВиииотров
СССР
Дата опубликования описания 16Х111.1966
1 —- -(.1. 11>З И 1,"
P. Г. Дубенко, В. M. Неплюев и П.! . Пе ькис
Авт017Ы изобретения
1. 3 П 11 Р,.;., нЪйсэнг,, 1j
БИБ;;; -,...
Институт органической химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛАМИДОТИОКАРБОДИ-(АРИЛСУЛЬФОНИЛ)-МЕТАНА
Предмет изооретення
Предложен способ получения арнлямидотиокарбо-ди-(арилсульфонил)-метана взаимодействием калиевой соли ди-(арилсульфонил)-метана с яр11лизотиоцианатом в раст130ре ацетонитрнля при температуре 70 — 80-"С. По окоп л н и и р е 11 к ц и и p H c T f3 0 р у и я 13 и в тн О т и и 0 д к и с л я1от. Выход конечных продуктов 85%
Описываемый способ является новым, полученные соединения могут и IIITII применение в качестве физиологически актиьч1ых веществ.
Пример 1. гг-Т о л н л а м и д о т и о к а рб о-д и-(ф е н и л с у. л ь ф о н и л) -м е т а н. 0,5 г (0,0015 лоль) калиевой соли дн-(фенилсульфонил)-метана смешивает с 0,23 г (0,0015 лголь) гг-толилизотиоцианата в 10 тгл ацетонитрила и нагревают при 70 — 90"С на водяной бане до полного растворения соли (2 — 3 час). Раствор фильтруют и упаривают до объема 3 — 4 игл, после чего к остатку добавлягот 25 лл концентрированной со,тяпой кислоты. Выпавшее масло при стоянии зятвердевает, его отделяют, тщательно промывагот водой до нейтральной реакции (по конго) и сушат. Выход 0,57 г (86, ) . Крист;1 7 7 H3I IOT 113 уKCI спой Kl 70TI>1, получают мелкие ярко-желтые иглы с т. пл.
204 С (с разложением) .
Пример 2. и-Хлорфениламидотиока р бо-ди - (фенил сул ьфо пил) -мета lf. 0,5 г (0,0015 лоло) калиевой соли ди(фенилсуль1ронил) -метана в смеси с 0,27 г (0,0015 лоло) и-хлорфенилнзотиоцна ната в
10 лл ацетоннтрнла нагревают нл водяной бане при температуре 70 — 80 С до полного растворения соли (2 — 3 час). Раствор фильтру1от, упяривают до объема 3 — 4 лл, после чего к остатку добавляют 25 лл концентрированной соляной кислоты. Выпавшее темно-кОричневое масло при стоянии затвердевает, его отделяют, 10 промывают водой до нейтральной реакции (по конго) и сушат. Выход 0,62 г (88 „,). Кристаллизуют из ледяной уксусной кислоты, получают мелкие желтые иглы с т. пл. 201 — 202- С (c разложением) .
15 Ариламидотнокарбо - ди- (арнлсульфонил)метаны, приведенные в таблице, получены в я н с1 логичных у ело виях.
Способ 1107у-1епня я13И.7амндотиог ярбо-glf(ярнлсульфонн7)-метана, от гичсгюи(ийся тем, 25 что кллиевую соль дн- (арнлсульфонил) -метана подгергают взаимодействию с арилизотиоцнанатом в расгворе ацетонптрнла прн температуре 70 — 80=C с последующим упарнвяннем и подкнсленнем реакционной массы.
183196
Лриламидотиокарбо-ди-(феиигтсульфонил) - метаны (С;Нвс>0.) CHCSn ° НСвНЯ
Выход, Температура плавления, .С
Брутто-формула
200 — 201 (с разложением) 85
N 3,25
S 22,29
C,H,„КО,3а
203 — 204 (с разложением) N 3,14
N 3,01
C Í,„ClNO S,, 201 — 202 (с разло>кением) 88
Cl 7,61
С., Н > в В гХО.,Ба
196 — 197 (с разложением) 86
S 18,85
С,;,Í„N>O,S., S 20,18
185 †1 (с разло>кением) Составитель Л. М. Иоффе
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Ю. М. Федулова и В. Е. Соколова заказ 227372 Тирэж 750 Формат бум. 00 9У/s Обьем О,!3 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ 1(омитега по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Элемент
Найдено, о6
3,34
3,42
22,27
22,41
3,15
3,25
3,16
3,13
7,56
7,58
18,52
18,55
19,56
19,59
Вычислено, %
