Способ получения 3-окси-4,4,4-трихлормаслянойкислоты
l82I35
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Coes Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.VI.1965 {№ 1011984/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 19Х11.19бб
Кл. 12о, 11 1Г11 С 07с
УДК 547.464.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Сосете тлннистрое
СССР
Авторы изобретения
Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИ-4,4,4-ТРИХЛОРМАСЛЯНОй
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области производства исходных продуктов для получения яблочной r Hc roT i, применяемой B пищевой пром ышленности.
Известно получение З-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты взаимодействием хлораля с малоновой кислотой при кипячении реакционной смеси с последующим омылением промежуточного продукта в кислой среде, Выход продуктов при этом низок, проведение процесс а дл и тельно.
С целью сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в качестве исходного продукта использовать Р-трихлорметил-р-пропиолактон.
Пример 1. В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 2 час 7,5 г Р-трихлорметил+пропиолактона с 10 мл 30 — 85%-ной муравьиной кислоты, после чего кислоту отгоняют под вакуумом водоструйного насоса.
Сухой остаток весом 8 г представляет собой
З-окси-4,4,4-трихлормасляную кислоту с т. пл.
119 — 122 С. Выход 97%, считая на Р-трихлорметил+пропиолактон.
После кристаллизации из бензола продукт
5 имеет т. пл. 123 — 124 С.
Пример 2. В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 2 час 0,5 г Р-трихлорметил-Р-пропиолактона с 3 лил пергидрола, затем реакционную смесь упаривают в ва10 кууме досуха. Остаток представляет собой
З-окси-4,4,4-трихлормасляную кислоту. Выход количественный.
Предмет изобретения
15 Способ получения З-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты с применением омыления в кислой среде при кипячении реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокраще20 ния времени процесса, в качестве исходного продукта берут р-трихлорметил+пропиолактон.
