Патент ссср 181067
I8I067
СПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социвлистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04,11.1965 (№ 941146/23-4) Кл, 12о, 1/08 с присоединением заявки №
Приоритет.ЧПК С 07с
Комитет по делам
УДК 547.672,07(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 15.1V.1966, Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 6.VI.1966
Авторы и з об р стс1ьи я
М. A. Икрина, E. И. Абрамова и В. И, Хмелевский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЦЕТИЛАНТРАЦЕНА пом перемешивании в 250 игл ледяной воды, содерн(агцей 25 лл концентрированной соляной кислоты. После того как температура реHI(IllI01lkloII массы QocTHI FIST :.Омнатной (20 С), 5 0cßäÎê Отг1111лhTPÎВЫВаlОТ, пРОМЫВаlот ВОДОЙ и сушат. Получают 22,6 — 24,2 г (82 — 87,8% от теоретического технического продукта с т. пл. 95 — 97 С). После кристаллизации из спирта (80 — 90 ил) получают 20 — 20 5 г
10 а-ацетилантрацен",, что составляет 72,57—
74,38% от теоретического, считая на исходный антрацен. Т. пл. 105 — 107 С. (Литературные данные: т. пл. 103 — 105 С).
Найдено, %: С 86,97; Н 5,60, С„Н,.О.
15 Вычислено, %; С 87,25; Н 5,49. а-Ацетилантрацен охарактеризован в виде окспма; последний получен по ранее описанному методу. Выделенный окспM имеет температуру плавления 166--168 С (без поправ20 кп). (Литературные данные: т. пл. 169-170" С.)
Найдено, %: С 81,27; Н 5,62; N 5,85.
С„Н,:,ХО.
Вычислено, %: С 81,68; Н 5,57: Х 5,95.
Способ получения а-ацетилаптрацена путем
30 Взаимодействия антрацепа с хлористым ацеа-Ацетилантрацен может быть использован в качестве полупродукта в производстве. красителей и других органических Веществ.
Известен способ получения и-ацетилаптрацепа путем взаимодействия антрацспа с хлористым ацетилом в присутствии хлористого алюминия. В качестве растворителя используют бецзол. Хлористый а;поминий в реакционную массу вводят в виде порошка.
Цель изооретения — увеличить Выход и повысить чистоту целевого продукта. Для этого по предлагаемому способу взаимодействие аптрацена с хлористым ацетплом проводят в присутствии хлористого алюминия, предварительно растворенного в смеси нитробензола и трихлорэтилена.
Пример. К суспензии 22,3 г (0,125 г ° лоль) антрацеп (марки «чистый», т. пл. 210 — 212 C) и 100 1{л сухого бепзола прп эперп1чпом перемсшивапии добавляют 29,5 (0,375 г —:,I{os{ ) хлористого ацетила. Охлаждают до 5 — 7 С и при этой температуре в течение часа прибавляют раствор 66,8 г (05 г ло li ) хлористого алюминия В 300 ттул смеси сухого питробепзола и трпхлорэтилена (1:5). Затем температуру повышают в течение часа до 15 С и перемешивают при этой температуре 3 час. Темнокраспый комплекс быстро отфильтровывают II pc3 стеклянн ю тк l lib, иром ь1в а{от 3- — 4 ра з» бецзолом и порциями Вносят прн энергичПредмет изобре гения
I810G7
Составитель Г. М, Шагалова
Редактор Э. H. Шибаева Текрсд Л. К. Ткаченко Корректоры: О, Ь. Тгорнна и В. В. Крылова
Заказ 1295/1 Тираж 750 Формат бум. 60 901/ц Объем 0,1 пзд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Ссрова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тилом в присутствии хлористого алюминия в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения степени чистоты, хлористый алюминий предварительно растворяют в смеси нитробензола и трихлорэтилена.
