Способ получения сверхпроводящего соединения
Использование: неорганическая химия, синтез сверхпроводящих оксидных материалов . Сущность изобретения: в раствор нитратов иттрия или редкоземельного элемента, бария и меди вводят щавелевую кислоту. Осадок оксалатов металлов в виде гомогенной суспензии сушат распылением в печи. Полученный порошок подвергают термической обработке при 900 °С.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
О ь
О
Ql
4 () в
1 (21) 4743138/26(86)РСТ/US 88/01880(09.06,88) (22) 20.12.89 (46) 07.02.93. Бюл. N 5 (31) 064951 (32) 22,06,87 (33) US (71) Е.И.Дюпон Де Немур энд Компани (US) (72) Джон Бирн Мичел (US) (56) ЯЛ.Сача etal. Bulk Superconductivity at
36 К in 1 а 1,В Srp,z Cu04, Pvys. Rev, Letters, 1987, ч. 58, М 4, р. 408-410.
М, Hlrabayashi et,al, Structure and
Superconductivit in à Now Type of oxygen
Deficient Pегоvshltes /Ва2СНз07, 1ар. J.
Appl. phys, 1987, v, 26, М 4- р. 454-455.
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сверхпроводящего материала, представляющего собой многоэлементные оксиды редкоземельного, щелочноземельного элементов и бария, преимущественно для изготовления сверхпроводящих изделий.
Известен способ получения оксидных сверхпроводников состава L а1,s Srp.2Ñu04 из смеси 1.а(ОН)з, ЗГСОз, СиО прокаливанием в течение нескольких дней на воздухе при 1000 С в кварцевых тиглях (1), Способ длителен, полученный сверхпроводник имеет невысокую критическую температуру пе. рехода в сверхпроаодящее состояние.
Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения образцов сверхпроводников состава
Y ВагСиз07 путем осаждения из водного раствора нитратов иттрия, бария и меди, оксалатов элементов при рН=6,8 (21. Разложение осадка и реакцию в твердой фазе
„„. >Ц „„1794057 АЗ (я)5 С 01 F 17/00, С 04 B 35/00, Н 01 1 39/24 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО СОЕДИНЕНИЯ (57) Использование; неорганическая химия, синтез сверхпроводящих.оксидных материалов. Сущность изобретения: в раствор нитратов иттрия или редкоземельного элемента, бария и меди вводят щавелевую кислоту. Осадок оксалатов металлов в виде гомогенной суспензии сушат распылением в печи. Полученный порошок подвергают термической обработке при 900 С. проводят нагревом на воздухе при 900 С в течении 2 ч. Прокаленные продукты измельчают, прессуют в гранулы и спекают на воздухе при 900 С в течение 5ч. Обнаружено, что образец содержит примесь состава у2ва С005.
Цель изобретения — образование однофазного продукта с орторомбической симметрией.
R р.и м е р. Водный раствор нитрата иттрия (135.5 мл, 0,075 моль Y) соединяют с
511,2 мл водного раствора нитрита бария (0,15 моль Ва) и 108,3 мл водного раствора азотнокислой меди (0,225 моль Cu). Комби-. нированный раствор нитрата добавляют по капле в 750 мл раствор 1М щавелевой кислоты (примерно 1,5 раза стехиометрического количества, требуемогодля превращения . всех металлов в оксалаты), в результате образуется осадок голубого цвета. Полученную суспензию хорошо перемешивают и сушат распылением для получения тонкого
1794057
Составитель Э.Ветрова
Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л.Лукач
Редактор
Заказ 523 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 порошка голубого цвета. Сушку распылением проводят с применением распылительной сушилки Bucki 1Ф 190 mini, работающей с Nz в качестве распылительного газа. Применяют температуру на выходе 230 С и температуру на выходе 105 С. Атмосферой в камере был воздух.
0,71 г высушенного распылением порошка предшественника помещают в контейнер из окиси алюминия и нагревают в потоке кислорода в трубчатой печи в течение 1,5 ч от температуры окружающей среды до конечной температуры нагрева 900 С. В течение 19 ч поддерживают температуру 900 С.:Затем печь выключают и оставляют охлаждаться до температуры ниже, чем 40 С (продолжительность времени примерно 5 ч), после чеФормула изобретения
Способ получения сверхпроводящего соединения общей формулы МВа2СизОх, где M — выбран из группы Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Оу, НО, Er, Tm, УЬ и Ш; 65 x 70, включающий растворение в воде нитратов бария, меди и соответствующего металла М, добавление полученного раствора к раствору щавелевой кислоты, осаждение оксалатов металлов, высушивание полученной
ro образец вынимают. Продукт черного цвета и выход составляет 0,34 г. Рентгенограмма порошка продукта показывает, что продукт УВа СцзОх орторомбической. симметрией практически однофазен и содержит в качестве примесей очень незначительное количество ВаСиОг иУ СщОв. Измерение эффекта Мейсснера показывает, что материал имеет температу"0 ру начала перехода в сверхпроводящее ñîстояние, равную примерно 87 К.
Таким образом, в отличие от известного способа получают практически однофаэный
15 сверхпроводящий материал с орторомбической симметрией, не загрязненный примесью У2ВаСи06.
20 гомогенной суспензии, отжиг полученного порошка в кислородсодержащей атмосфере при 875-950 С до образования
МВа СвзОу,где 6,0:- у = 6,4, и последующее охлаждение в кислородсодержащей ат25 мосфере до получения продукта, о т л и ч аю шийся тем, что; с целью образования однофазного продукта с орторомбической симметрией, высушивание гомогенной суспензии ведут распылительной сушкой.
