Способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора

 

Использование: для получения чистого кремнезема в производстве прозрачного кварцевого стекла. Сущность изобретения: гидролиз тетрахлорида кремния осуществляют инжекцией в воду при скорости подачи 80 - 150 мл/мин, а образующийся гель прогревают в течение 1 - 3 ч при 100 - 400°С.2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s С 01 В 33/158

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ (21) 4920871/26 (22) 21.03,91 (46) 30.01.93, Бюл. N. 4 (71) Институт общей и неорганической химии им. H.Ñ.KóðíàêoBà (72) Л.Н,Зоря, Н,П.Панасюк, B.Á.ËàçàðåB, В,H.Áåëàí и В,В,Крот (73) Институт общей и неорганической химии им. Н.С.Курнакова (56) Патент Японии N 55-11607, кл. С 01 В 33/18, 1980.

Заявляемое изобретение относится к . стекольной промышленности и может быть использовано для получения особо чистого кремнезема в производстве прозрачного кварцевого стекла, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения диоксида кремния, основанный на гидролизе тетрахлорида кремния при соотношении

Н20 — SiCI< = 2,0 — 10,0 и последующем прогреве образующегося геля (1).

Этот способ позволяет получить п1)одукт с массовой долей хлора около 10 %.

Однако такого результата удается достигнуть лишь при длительном. прогреве (24 — 48 ч). Уменьшение времени прогрева до 2 — 5 ч приводит к увеличению массовой доли хлора до 1 — 2 10 2%. Содержание хлора на уровне 10 э — 10 2% не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к сырью для наплава качественного кварцевого стекла, Остаточййй хлор приводит при наплаве к (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА

КРЕМНИЯ С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ

ХЛОРА (57) Использование: для получения чистого кремнезема в производстве прозрачного кварцевого стекла. Сущность изобретения: гидролиз тетрахлорида кремния осуществляют инжекцией в воду при скорости подачи 80 — 150 мл/мин, а образующийся гель прогревают в течение 1 — 3 ч при 100—

400 С. 2 табл. образованию хлоридов, которые, улетучиваясь, образуют пузыри в стекле.

Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса и возможность получения более чистого по хлору продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, согласно изобретению, гидролиз тетрахлорида кремния осуществляют инжекцией последнего в воду при скорости подачи 80 — 150 мл/мин.

Полученный на первой стадии процесса кремнегель прогревают в течение 1 — 3 ч при 100 — 400 С (преимущественно 200—

300 С).

Сущность и отличительные особенности предлагаемого изобретения заключаются в следующем.

Тетрахлорид кремния подается в воду инжекционным способом, что обеспечивает интенсивный массовый и теплообмен, и приводит к образованию геля, состоящего из частиц диоксида кремния с низкой сте1792404

Таблица 1

40 пенью полимеризации. Рыхлая, несформированная структура геля приводит к возможности получения продукта (после поогрева) с массовой долей хлора до 1 — 3

10 % Инжекция осуществляется при избыточном давлении воздуха, обеспечивающем оптимальную скорость расхода тетрахлоридэ кремния 80 — 150 мл/мин (преимущественно, 100 — 129 мл/мин), Полученный гель в дальнейшем прогревают в течение 1 — 3 при температуре 100 — 400ОС, Увеличение скорости подачи тетрахлорида кремния свыше 150 мл/мин приводит к снижению выхода целевого продукта изза частичного уноса исходящего реагента из зоны реакции. Уменьшение скорости подачи ниже 80 мл/мин неоправданно увеличивает время синтеза, Уменьшение времени прогрева (меньше 1 ч) или температуры (меньше 100 С) приводит к увеличению массовой доли хлора в целевом продукте. Увеличение продолжительности прогрева (свыше 3 ч) или температуры (свыше 400 С) неоправданно снижает производительность способа.

Способ осуществляют следующим образом. В реактор с водой инжекционно подают тетрэхлорид кремния. При этом образуется гель диоксида кремния. Гель г рогревают до образования порошкообразного целевого продукта, Пример 1, Берем 0,7 л бидистиллированной воды и при помощи избыточного давления воздуха ин>кекционно подаем в течение 1 мин 0,1 л тетрахлорида кремния, Образовавшийся гель прогревают втечение

1 ч при температуре 300 С. Получаем 102 г порошкообразного диоксида кремния (выход 96%), массовая доля хлора в котором составляет 3 10 %.

5 Пример 2, Все аналогично примеру 1, только подача тетрахлорида кремния осуществлялась в течение 35 сек. При этом образовалось 95 г целевого продукта (выход

90%). Остальные результаты те же.

10 Результаты проведенных опытов сведены в табл.1 — 2.

Таким образом, предложен способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, позволяющий повысить

15 чистоту конечного продукта за счет уменьшения в нем массовой доли хлора до 1 — Зх х10 %. Это стало возможным вследствие получения геля с несформированной структурой; интенсифицировать процесс

20 гидролиза тетрахлорида кремния при инжекционной подаче последнего, что увеличивает производительность способа; понизить энергоемкость синтеза за счет уменьшения продал>кительности и темпера25 туры прогрева, Формула изобретения

Способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, включающий обработку тетрахлорида кремния водой и

30 последующее нагревание образующегося геля, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта по хлору и сокращения времени проведения процесса, обработку осуществляют при ин>кектирова35 нии тетрахлорида в вбду со скоростью 80—

150 мм/мин и нагревание проводят при 100 — 400 С в течение 1 — 3 ч.

1792404

Таблица 2

Составитель Л. Зоря

Техред М.Моргентал

Корректор С, Юско

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 168 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5