Способ извлечения рутения из кислых растворов

 

Использование: для извлечения рутения из кислых растворов,: преимущёственно для последующего аналитического определения. Сущность изобретения: исходный кислый раствор нейтрализуют гидроксидом натрия, затем охлаждают раствор до 55-63°С и экстрагируют рутений ацетоном в прйсутств ии дипиридила или фенантролина. 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (:)!"!ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4876085/26 (22) 22,10.90 (46) 30.01.93. Бюл, N. 4 (71) Латвийский государственный университет им. П.Стучки (72) Б.Л.Лещинский, А.Г,Полякс и К,Ю.Вейдеманис (56) Авторское свидетельство СССР

N. 854883, кл, С 01 6 55/00, 1979.

Авторское свидетельство СССР

N 414198, кл. С 01 G 55/00, 1971..Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для извлечения микроколичеств соединений рутения из промышленных и природных объектов, например, сульфатных, сульфатно-хлоридных растворов и других электролитов.

Известен способ концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов, "включающий перевод соединений металлов в хлоридную форму и сорбцию на сорбенте — сополимере стйрола с дивинилбензолом.

Недостатком способа является трудоемкость и продолжительность операций.

Наиболее близким к предлагаемому . техническому решению по сущности является способ экстракционного извлечения платиновых металлов из солянокислого раствора, включающий обработку анализируемой пробы и последующую экстракцию хлороформом в присутствии 2-меркаптобензотиазола, Основным недостатком данного способа является низкая степень извлечения (6070%) платиновых металлов. (!9) (! !) (si}s G 01 N 1/28, G 01 6 55/00

2 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РУТЕНИЯ ИЗ

КИСЛЫХ РАСТВОРОВ (57) Использование: для извлечения рутения из кислых растворов, преимущественно для пор следуюгщего аналитического определения. Сущность изобретения; исходный кислый раствор нейтрализуют гидроксидом натрия, затем охлаждают раствор до 55-63 C и экстрагируют рутений а цето ком в присутствии ди пиридила или фенантролина, 1 табл.

Целью изобретения является повыше- (/) ние степвни игзвлеченитясриутейидя и экспрессности способа.

Поставленная цел ь достигается тем, что в способе извлечения рутения из серн0кис. лых растворов, включающим обработку исследуемой пробы, экстракцию органическим растворителем и последующую количественную регистрацию, исследуемую пробу 0 нейтрализуют гидроксидом натрия, а .экст- . в ракци!о проводят ацетоном после охлажде-; ния раствора до 55 —.63 С, Изобретение основано на установленном неизвестном ранее свойстве, что после нейтрализации сернокислого водного раствора, содержащего дипиридйлеййй IDipy) или фенантролиновый (phen) комплекс руте- а ния (II), ионы тяжелых металлов, LI, F, твердым гидроксидом натрия, охлаждении полученного раствора до 55 — 63 С и добавлении ацетона, происходит расслоение раствора. Образовавшиеся два несмешивающихся слоя разделяют в делительной воронке(верхний слой содержит концентрат комплекса рутения (Iф

1791752

20

40

Установлено также; нейтрализация раствора гидроксйдом калия не приводит после добавления ацетона к расслоению раствора.

Пример 1, Берут 50 мл исходного сернокислого раствора следующего состава: НгЯО4 — 3 M; Li + — 0,02 М; F — 0,02 М;

Fe +/ 1 10 М; Сг"+-2 10 М; Мп — 2 10 М;

Сиг -2 10 M;Ni -1 10 M и (Ru(Dtpy)3) — 9 10 5М, При непрерывном перемешивании в раствор добавляют гранулы гидро ксида натрия" до нейтральной или слабощелочной реакции на лакмус. Далее. раствор охлаждают до 60 С. При перемеши-. вании раствора добавляют 15 мл ацетона.

Образовавшиесst слой разделяют при помощи делительной воронки. Концентрация (Ru (Dipy)3) в полученном экс тракте -- в верхнем окрашенном слое, объемом 15 мл,"определенная атомно-абсорбционным методом, составляет 2,85 10 M. Степень излучения (Э) (Ru (Dtpy)a) (и (Ru(phen)a) " рассчитывают по формуле

Э(%) = пав / писк, х 100, (1) тде ri<> — количество- комплексных частиц рутения в цветном слое

nq> = 6,023 10 х сц,, хчц,20 сцв. — концентрация комплекса рутения в цветном слое, М;

Vqa. — объем цветного слоя, мл; пис — количество комплексных частиц рутения в исходном объеме раствора —. писх 6,023 10 х сисх. хчйсх, го сисх — концентрацйя комплекса рутения в исходном растворе, М; нисх — объем исходного раствора рутения, мл.

Степень извлечения (Ru (О!ру)з) . в данном эксперименте составляет

Э (5%) =(6,023 10 х 2,8510 х15)/

/(6,023 10 х 9 10 х 50) х 100 = 95%

Пример 2, Берут 50 мл исходного сернокислого раствора с концентрацией серной кислоты 2,8 М и концентрациями:

Li —. 0.015 M; F — 0.015 M; Fe — 1 10

М; Сг — 2 10 М;Мп — 2 10 М;Сы

-8. 10 6 М; NI2 — 1 10 М и (Ru (рпеп)з)г

2 ° 10 М. При непрерывном перемешивании в раствор добавляют гранулы гидрокси.да натрия до нейтральной или слабощелочной реакции на.лакмус, раствор охлаждают до 60 С, При перемешивании раствора добавляют 15 мл ацетона, Образовавшиеся

5 слои разделяют при помощи делительной воронки, В верхнем окрашенном слое, объемом 15,5 мл, концентрация (Ru(pheri)a), определенная атомно-абсорбционным методом, составляет 5;94 10

10 M. Степень извлечения (Ru(pheu)a)г+, рассчитанная по формуле (1)—

Э (%)=(6,023 10 х5,94 10 х15,5) /

/(6,023 10 х 2. 10 x50) х 100 = 92%

В таблице представлены результаты зависимости степени йзвлечения рутения (tl) от температуры проведения экстракции, Как следует из представленных экспериментальных результатов, охлаждение нейтрализованного раствора до t>63 Ñ не приводит к расслоению раствора, т.е, не об25 разуется окрашенный слой, в котором концентрируется рутений (tt), Охлаждение раствора ниже 55 С снижает степень извлечения рутения (II), которая становится сравнимой или меньшей, чем по прототипу, Способ позволяет быстро и с высокой степенью (до 96%) йзвлекать комплексные соединения рутения (дипиридильные, фенантролиновые и т,д,) из сернокислых растворов электролитов. Продолжительность извлечения комплексов рутения (всех операций) приблизительно 5 мин, в прототипе несколько часов, Формула изобретения

Способ извлечения рутения из кислых растворов, преимущественно для последующего аналитического определения; включающий экстракцию рения органическим растворителем в присутствии органическоro реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и зкспрессности процесса, исходный раствор предварительно нейтрализуют гидроксидом натрия, в качестве растворителя используют ацетон, а в качестве органического реагента — дипиридил или фенантролин и экстракцию проводят после охлаждения раствора до 55-63 С.

1791752

Составитель Б.Лещинский

Техред M.Moðãåíòàë Корректор О.Густи

Редактор Т.Ходакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 149 ..Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5