Устройство для определения коэффициентов диффузии в жидкостях

 

Область применения: измерение параметров массопереноса в жидкостях, в частности красителей для текстильной промышленности . Сущность: устройство состоит из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой стеклянной перегородкой, запорных устройств и термостатирующей ванны. По периметру верхней гквргкости перегородки выполнена проточка чзрез конический шлиф. Верхнее запорное уе-тройство перекрывает протечку по газу. Нижняя емкость до пористой перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком. Создающийся благодаря такому термостатированию небольшой перепад температур обеспечивает перемешивание о нижней емкости и постоянство концентрации по всему ее объему. 1 з.п.ф-лы, 1 ил. (Л С

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 13/00

ГОСУДАРСТВЕ ННОЕ ПАТЕНП ЮЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

w = — D(Cp- С), (1)

dn1 3

dt. (21) 4856902/25 (22) 05.06,90 (46) 30.12.92. Бюл. М 48 (71) Херсонский индустриальный институт (72) С.И; Кричмар . (56) Викерстафф Т. Физическая химия крашения..М.: Гизлегпром, 1956, с,82-86.

Кричмар С.И., Афендик К.Ф. Вязкость, электропроводность и коэффициенты диффузии продуктов анодной реакции цинка в концентрированных растворах ортофосфатной кислоты. Электрохимия, 1971, т.7, М 2, с.152-157. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОЭФФИЦИЕНТОВ ДИФФУЗИИ В ЖИДКОСТЯХ (57) Область применения: измерение параметров массопереноса в жидкостях, в частИзобретение относится к исследованиям в области массопереноса, в частности к области определения физико-химических параметров красителей для текстильной промышленности.

Известно устройство, представляющее собой стеклянный сосуд из двух емкостей, перегороженных стеклянным фильтром (перегородкой). Верхняя емкость сосуда заполнена раствором, нижняя — растворителем.

Устройство полностью термостатируется.

Наблюдают йакопление растворенного вещества в растворителе за счет диффузии через перегородку в течение определенного отрезка времени. Концентрацию, например, окрашенных веществ определяют фотометрически, Коэффициент диффузии

„, . Ж,„, 17848á7 А1 ности красителей для текстильной промышленности. Сущность: устройство состоит из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой стеклянной перегородкой, запорных устройств и термостатирующей ванны. По периметру верхней п р .кости перегородки выполнена проточка через конический шлиф. Верхнее запорное устройство перекрывает протечку по газу. Нижняя емкость до пористой перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком. Создающийся благодаря такому термостатированию небольшой перепад температур обеспечивает перемешивание в нижней емкости и постоянство концентрации по всему ее объему. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

С:

Определя1от по первому закону Фика в усло. вии стационарного процесса где и = dmlф — скорость диффузии, моль/с;

S — поверхность пор фильтра, см ;!— толщина фильтра, см;

С0 — концентрация раствора в верхней емкости, моль/смэ;

С вЂ” концентрация в нижней емкости к моменту времени т;

D — коэффициент диффузии, см /с.

Если в процессе диффузии С «С0, то

w = const, и расчет D ведут непосредственно по формуле (1). В более сложных случаях

1784867 применяются другие формулы. Так как для жидкостей О =- 10 -10 см /с опыты по

-5 -6 2 измерению длительны — десятки часов.

Вместе с тем до настоящего времени этот прибор незаменим, потому что позволяет измерять не только коэффициенты диффузии, не зависящие от концентрации, но и неизоконцентрационные, чего не позволяют методы, основанные на нестационарной диффузии.

Недостатком аналога является невысокая точность результатов единичного измерения. Из-за этогодля повышения точности необходимо проведение большого числа измерений. Это приводит к огромным затратам времени (100 — 150 ч), Известно устройство для проведения диффузионных измерений для определения коэффициентов диффузии в жидкостях. Это устройство конструктивно выполнено так же, как и аналог, т.е. верхняя и нижняя камеры разделены пористой стеклянной перегородкой; верхняя емкость заполнена раствором, нижняя — растворителем. В процессе диффузии устройство полностью термостатируется в жидкостной термостатной ванне. Устройство эксплуатировалось как аналог. Во втором варианте для улучшения воспроизводимости применялась магнитная мешалка, верхушка которой располагалась в верхней камере. Однако улучшение воспроизводимости по сравнению с режимом без перемешивания не наблюдали.

Недостатком прототипа является низкая точность измерений из-за плохой воспроиз води мости (6 — 8% и ри статистической обработке 10 измерений). Последняя, в частности, связана с изменением концентрации раствора на верхней и нижней границах пористой перегородки по сравнению с ее значением в глубине раствора, которое происходит в глубине диффузии (образование диффузионных слоев).

Цель изобретения — повышение точности измерений. Она достигается тем, что в устройстве, состоящем из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой перегородки, запорных устройств и термостатирующей ванны, по периметру верхней плоскости перегородки BblllOllHGHB течь через конический шлиф, расположенное вверху емкости с раствором запорное устройство имеет перекрывающуюся течь, а сопротивление конвективному массопереносу не превосходит дйффузионного сопротивления перегородки, нижняя емкость до перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком, перфорированную перегородку 9, на которой фиксируется устройство с помощью выступов 10 (11 — воздушный колпак с термометром и заслонкой 12, 13- полихлор20 виниловая муфта).

Устройство работает следующим образом.

Заполняют полностью верхний сосуд раствором вещества, коэффициент диффу25 зии которого следует измерить, например красителя. Полностью закрывают запорное устройство. Прибор переворачивают и через нижнее запорное приспособление заливают растворитель в нижнюю емкость.

30 Затем устройство устанавливают в гнездо термостатирующей ванны, накрывают колпаком и вы>кидают отрезок времени установления стационарного режима т (достижение линейного распределения концент35 рации). Оценка продолжительности этого периода проводится по соотношению

t=h /D. (2) 5

На чертеже показано предлагаемое устройство.

Верхняя емкость устройства с раствором состыкована посредством конического шлифа 2 с нижней емкостью 3, заполненную растворителем, и имеющую вверху пористую перегородку 4. При этом шлиф 2 неплотен (течь). В верхней части устройства имеется пришлифованная пробка 5, имеющая стыкующиеся в одном положении вертикальные канавки 6 на пробке и на корпусе

1 (течь по газу), На чертеже она изображена в положении "течь включена". Пробка 7 закрывает отверстие нижней емкости. Жидкостная термостатирующая ванна 8 имеет

Затем прибор извлекают, открывают нижнюю емкость, меняют растворитель на свежий, закрывают нижнюю емкость и ставят в нормальном положении в термостат. Открывают протечку в верхнем запорном устройстве, совмещая бороздки 6 поворотом пробки. Ставят прибор в гнездо термостата, йакрывают колпаком и начинают отсчет времени диффузии.

Коэффициент диффузии 0 определяют по формуле (1). Постоянную S/h определяют, проводя испытания с веществом, для которого D известно (например, 0,10 M KCI).

Открытие течи по газу включает работу нижней течи по жйдкости, При атом на верхней плоскости пористой перегородки возникают конвективные потоки от центра к периферии. Эти потоки выравнивают концентрацию во всем обьеме верхней емкости, 1784807

Составитель В.Барабанов

Редактор Т.Горячева Техред М.Моргентал Корректор.о.Густи

Заказ 4360 Тираж Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарин», 1О1

За счет небольшого перепада температур между термостатирующей жидкостью и газовой подушкой под колпаком (2-3 С), возникают естественно конвективные потоки в нижней емкости, выравнивающие и здесь концентрацию.

Устройство выполнено из молибденового стекла, диаметр пористой перегородки 30 мм, толщина 1,5 мм, поры 5 — 7 мкм, высота верхней емкости 80 мм, нижней 30 мм.

Шлиф 2 притерт настолько что обеспечивает при давлении столба жидкости 70-90 мм вод.ст. течь при откоытии вертикальной канавки 6 2-3 10 см /с.

На протяжении опыта, длящегося 5 ч, понижение уровня в сосуде составляло около 3 мм, Пробка 5 плотно пришлифована к горлу, имеющему снизу шлифа канавку 6, закрытую сверху, а пробка 5 снизу, которые при повороте пробки 5 либо перекрываются, открывая доступ воздуха в устройство, либо его закрывают. Емкость 3 заглушена стеклянной заглушкой 7 с помощью полихлорвиниловой муфты 13.

- Для контроля температуры и ее градиента между термостатирующей жидкостью и газовой фазой имеются два термометра.

Колпак выполнен из оргстекла. Вверху имеется отверстие, которое можно полностью или частично закрывать (для поддержания градиента на заданном уровне).

Формула изобретения

5 1,Устройство для определения коэффициентов диффузии в жидкостях, снабженное корпусом, состоящим из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой перего10 родкой, запорного устройства и термостатирующей ванны, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, верхняя емкость соединена с нижней с зазором, предусматривающим возмож15 ность вытекания раствора, запорное устройство выполнено в виде пришлифованной пробки, причем сопряженные поверхности корпуса и пришлифованной пробки имеют стыкующиеся в одном положении

20 вертикальные канавки, а сопротивление конвективному массопереносу канавки не, превосходит диффузионного сопротивления перегородки.

2.Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е25 с я тем, что нижняя емкость до пористой перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройствя закрыта воздушным колпаком.