Способ сушки толстопленочных паст

 

Использование: сушка толстопленочных паст с органическим связующим на основе этилцеллюлозы. Сущность изобретения: пасту , нанесенную на подложку, размещают на пластине, нагретой до температуры 120 - 130°С, выдерживают на ней 2 - 8 с, после чего температуру указанной пластины с помещенной на ней подложкой с пастой увеличивают до 135 - 191°С и выдерживают при этой температуре 3 - 20 с. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (53)5 Н 01 Б 19/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4915240/07 (22) 28.02.91 (46) 15.12.92. Бюл. Кз 46 (71) Научно-исследовательский институт Тириконд" с заводом (72) Б,И.Ситников (56) Патент США М 4636332, кл. Н 01 В 1/06, 1987. (54) СПОСОБ СУШКИ ТОЛСТОПЛЕНОЧНЫХ ПАСТ.

Изобретение относится к радиоэлектронике, в частности, к толстопленочной микроэлектронике, и может быть использовано в технологическом процессе изготовления пассивной части толстопленочных интеграл ь н ых схем.

Известен. способ сушки толстопленочных паст, нанесенных на керамические подложки, путем выдержки в термостате или под источником светового и теплового излучения притемпературе 1250 й5 С втечение

12-14 мин.

Способ сушки групповой, предусматривает операцию укладки оператором подложек с нанесенной пастой на технологическую тару-носитель."Удаление растворителя из пасты производится в течение длительного времени.

Известен способ маркирования деталей в оболочке из полипропилена, предусматривающий обдув полипропиленовой оболочки горячим воздухом с температурой 490510 С в течение 1-2 с.

Применение указанного способа для сушки толстопленочных паст приводит к образованию на слое пасты поверхностной корки; в процессе дальнейшей сушки испа Ы 1781708 A l

2 (57) Использование: сушка толстопленочных паст с органическим связующим на основе этилцеллюлозы. Сущность изобретения: пасту, нанесенную на подложку, размещают на пластине, нагретой до температуры

120 — 130 С, выдерживают на ней 2 — 8 с. после чего температуру указанной пластины с помещенной на ней подложкой с пастой увеличивают до 135 — 191 С и выдерживают при этой температуре 3 — 20 с. 1 табл. ряющийся растворитель разрушает эту кор ф ку и.через образовавшиеся трещины выходит наружу. Трещины сохраняются и после обжига толстопленочных элементов. Такой { вид дефектов, как трещины,в сформированных толстопленочных элементах не допускается.

Известен способ сушки древесины с помощью токов высокой частоты. Аналогич° юЪ ным образом производится нагрев порошков материалов перед их формова- 00 нием. и

Сушка материалов с помощью токов высокой частоты примерно в 1,5-2 раза сокра- С) щает время протекания техпроцесса: QO

Нагрев слоя пасты. токами высокой частоты позволяет производить одновременный прогрев слоя пасты по всей толщине, — а что обеспечивает хорошее качество высушенной пленки, однако продолжительность процесса сушки (7-9 мин) еще велика. Процесс такой сушки требует также больших затрат электроэнергии на обработку каждой подложки с нанесенной пастой.

Значительное сокращение времени сушки происходит в случае применения в качестве источников излучения кварцевых

1781708

15 зистивные, изоляционные и защитные пасты, в которых в качестве органического

m = 0,1 P (1 + banya) °

25 где В = 3 10 (2 ) — парациальный

-4 г см коэффициент.

Удельная поверхность порошков опре30 делялась методом газопроницаемости «ерез стандартизованный объем порошка.

В качестве растворителей использовались: этилцеллозольв, эгилцеллозольвацетат, циклогексанол, бутилцеллозольв, 35 сосновое масло, бутилцеллозольвацетат, гексиленгликоль 1,2, а -терпинеол, бутилкарбитол. Содержание этилцеллюлоэы в растворителе составляло 4-5 масс.%.

Пасты наносили на подложки весом 0,19

40 г., 6,10 и 36,35 г. Толщина нанесенного слоя пасты составляла 6-27 мкм в зависимости от функционального назначения пасты.

Сушка пасты производилэсь с помощью установки индукционного нагрева

ВЧГ1-6/0,066 УХЛЧ, Виток индуктора имел кольцеобразную форму. Внутри витка помещался стальной стержень цилиндрической формы с плоской поверхностью. Стержень разогревали до температуры 120-130 С с помощью индуктора. Контроль температуры стержня производился с помощью термопары типа хромель-копель, головка которой была закреплена в отверстии, выполненном внутри стержня. Термопара подключалась к прибору, позволяющему контролировать и автоматически поддержи- вать заданный режим.

Подложку со слоем сырой пасты помещали на торцевую поверхность цилиндра и галогенных ламп. Практикуется применение импульсного излучения, причем существенное значение имеет форма импульсов.

Недостатком известных способов сушки, в особенности для серийного проиэвод- 5 ства, является загрязнение IloBBpxHOcTGA кварцевых колб галогенных ламп продуктами испарения паст, постоянное изменение силы светового потока в процессе работы. Загрязненная колба лампы расстекловывается, мутнеет, лампы часто выходят из строя, Известен способ сушки и в>кигания толстопленочных паст путем помещения подложек с нанесенной на них пастой на кОнвейер, причем на первом этапе пасты высушиваются с помощью кварцевых галогенных ламп, расположенных под конвейером, а обжиг осуществляется с помощью ламп, расположенных с обеих сторон конвейера.

Данный способ сушки позволяет удалять выгорающую органику с помощью вытяжной вентиляции, тем самым минимиэируется возможность загрязнения поверхности кварцевых ламп. Теплопередача при сушке осуществляется со стороны подложки. Число дефектов структуры высушиваемого слоя, возникающих в процессе сушки, минимально, В известных способах в>кигания толстопленочных паст не приводят конкретные временно-температурные режимы сушки, Исходя из общих соображений продол>ки. тельность времени сушки паст будет зависеть и от времени вжигания, поскольку подлбжки движутся на конвейере с постоянной скоростью.

Известны толстопленочные проводя- . щие пасты, представляющие собой смеси из нескольких компонентов. Способ их сушки выбран автором в качестве прототипа. В пасту входит органическое связующее, которое представляет собой чаще всего смесь этилцеллюлозы и соответствующего растворителя, Температура кипений их составляет

130-350 С. Паста сушится при температуре

80-150 С в течение 5 — 15 мин. Обжиг осуществляется с помощью кварцевых галогенных паст. Время достижения пиковой температуры обжига 850 С составляет 8,5 мин, а время охлаждения с пиковой до 100 С 6,5 мин.

Недостатки известного способа сушки тол"".òîïëeío÷íûõ паст состоят в большой дли ельности сушки.

Целью изобретения является сокращение времени сушки паст при сохранении качества пленки.

Сущность изобретения состоит в том, что в способе сушки толстопленочных паст с органическим связующим на основе этилцеллюлозы, при котором пасту, нанесенную на подло>кку, подвергают воздействию источника нагрева, согласно изобретению, подложку с нанесенной пастой размещают на пластине, нагретой до 120-130 С, и выдерживают 2-8 с, после чего температуру указанной пластины с размещенной на ней подложкой поднимают до 135-191 С и выдер>кивают при этой температуре 3-20 с.

Предлагаемый способ сушки толстопленочных паст реализуют следующим образом.

Были изготовлены проводниковые, ресвязующего использовалась этилцеллюлоза марки "КК" и растворитель. Количество органического связующего m в пасте в зависимости от веса порошка P и его удельной поверхности Sya рассчитывалось по фОрмуле;

1781708 да по второму этапу сушки: в ряде случаев на втором этапе сушки возникают пузыри в пленке пасты и даже происходит отслоение пленки пасты от подложки. Избежать этих явлений можно лишь за счет продолжительной выдержки подложки при температуре меньше 120 С, что снижает производительность процесса сушки.

Подсушка пасты при температуре свыше 130 С настолько интенсифицирует процесс выделения растворителей из паст, что в объеме пасты образуются воронкообразные кратеры, через которые удаляются растворители. Эти кратеры остаются и после второго этапа сушки. Такие дефекты в толстых пленках недопустимы.

Минимальное время сушки на первом этапе, т.е. время, после которого появляются визуально наблюдаемые пары растворителя, составляет 2 сек. Для паст на подложках мас.сой 36.33 г это время составляет 7 — 8 с

Минимальное время сушки на втором этапе, т.е, время, после которого на поверхности пленки пасты отсутствуют пятна влаги, составляет 3 — 4 с(бутилкарбитол, .

50 выдерживали на нем до появления визуально наблюдаемых продуктов. испарениярастворителя. Это время зависело от массы подложки и составляло для использованных в экспериментах подложках 5 массой 0,19 г, 6,11 г и 36,33 г соответственно 2-3, 4-5 и 7-8 с.

Включили индуктор и разогревали за

1-2 с стальной цилиндр до температуры, на

0-40 С ниже температуры кипения содер- 10 жащегося в пасте растворителя. Выдерживали подложку при этой температуре до завершения процесса сушки. В зависимости от массы подло>кки и толщины нанесенного слоя пасты время сушки находилось в 15 пределах 3-20 с.

Аналогичные результаты достигаются и в том случае, когда имеются два источника нагрева : первый имеет температуру 120130 С, а второй 135-191 С. Перемещение 20 подложки с первой позиции нагрева на вторую должно производиться в течение 1-2 с.

Минимальная температура сушки на первом этапе не должна быть ниже 120 С.

Однако надо отметить, что сушка при более 25 низкой температуре снижает интенсивность испарения растворителей, выделение паров растворителя становится мало заметным, не удается установить момент перехоподложка массой 0,19 r). Для подложек массой 36,33 г это время возрастает и, увеличиваясь при снижении температуры кипения растворителя, достигает 20 секунд для органического связующего, растворителем которого служит этилцеллозольв. Дальнейшее увеличение времени сушки как на первом, так и на втором этапе не изменяет качества высушенной пленки пасты и приводит к сни>кению производительности труда.

Высушенные таким образом слои пасты имели однородную поверхность без каверн и трещин и, поскольку максимальная температура сушки была на 34 С ниже температуры плавления этилцеллюлозы (Тлд..М25 С), нанесенные слои пасты сохраняли свои геометрические размеры. Анализ аншлифов поперечного сечения высушенных известным способом (120-150 С, 10 — 15 мин) и по предлагаемому способу слоев пасты, выполненный с помощью растрового электронного микроскопа ISM — 50А, не выявил различий в качестве высушенной пленки.

Электрические параметры пассивных толстопленочных элементов, полученных Iloсле обжига, также не имели отличий.

Предложенный способ сушки толстопленочных паст позволяет создать высокоскоростной автоматизированный процесс формирования пассивных элементов и тем самым сократить число рабочих мест с вредными условиями труда. Наиболее эффективно можно использовать предлагаемый способ сушки при формировании конденсаторных пакетов, толстопленочных терморезисторов и многоуровневых интегральных схем.

Формула изобретения

Способ сушки толстопленочных паст с органическим связующим на основе этилцеллюлозы, при котором пасту, нанесенную на подложку, подвергают воздействию источника нагрева, о тли ч а ю щи и с я тем, что, с целью сокращения времени сушки при сохранении качества полученной пленки, в качестве источника нагрева используют пластину, нагретую до 120 — 130 С, размещают на ней подложку с пастой и выдерживают 2 — 8 с, после чего температуру указанной пластины с помещенной на ней . подложкой с пастой увеличивают до 135—

191 С и выдерживают при этой температуре

3-20 с.

1781708 .

Масса

ПОДЛОЖКИ, Г

Температура кипения растворителя, С.

Режим сушки на первом этапе

Режим сушки на втоом этапе

Тип растворителя

Время, с

Темпе ратура

Время, с

Температуа оC

Этилцеллозольв

135

Этилцеллозольвацетат

156

Цикл огексанол

161

Бутилцеллозольв 171

Сосновое масло

176

Бутилцеллозольвацетат

192

Составитель Б.Ситников . Техред М.Моргентал

Редактор А.Бер

Корректор Л.Лукач

Заказ 4276 . Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

0.19

6,10

36,33

0,19

6,10

36,33

0,19

6,10

36,33

0,19

6,10

36,33

0,19

6,10

36,33

0,19

6,10

36,33

4-5

5-6

7-8.

2-3

5-6

6-7

6-7

6-7

-5-6

4-5

6-7

6-7

4-5

6-7

7-8

5-6

7-8

7-8 1 20

125

5-6

10-12

18-20

4-5

9-10

14-16

5-6

11-12

18-19

3-4

5-7

12-13

4-5

8-9

15-16

5-6

7-8

13-14

161

162

162

162

162

162

167

167

167