Способ определения алифатических сульфидов

 

Использование: аналитическая химия, а именно способы определения малых концентраций алифатических сульфидов. Сущность изобретения: определение алифатических сульфидов проводят путем обработки анализируемой пробы в среде ацетонитрила раствором хлорной меди в ацетонитриле с последующим фотометрированием полученного раствора, 1 табл.

союз сОВетских социАлистичесKèõ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОспАтент сссР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4909769/04 (22) 11,02.91 (46) 15,12.92, Бюл, № 46 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (72) Н.А. Диарова и Н,И. Кузнецова (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 541110, кл. G 01 N 21/24, 1976, Авторское свидетельство СССР

N. 1448254, кл. 6 01 и 21/78, 1988.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения алифатических сульфидов и может быть применено при анализах атмосферного воздуха санитарнозащитных зон предприятий нефтяной, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической, целлюлозно-бумажной отраслей промышленности, а также населенных пун кто в.

Известен способ определения диметилсульфида, основанный на обратном спектрофотометрическом титровании растворов соли палладия или золота диметилсульфидом в среде циклогексанметанола.

Недостатком способа является необходимость использования дорогих и дефицитных солей палладия или золота, в силу чего он не может быть рекомендован для широкого использования.

Наиболее близким к описываемому изобретению l1o технической сущности и достигаемому результату является способ определения алифатических сульфидов путем отработки анализируемой пробы в сре.ЯЛ„„1781593 А1

/ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФИДОВ (57) Использование: аналитическая химия, а именно способы определения малых концентраций алифатических сульфидов. Сущность изобретения; определение алифатических сульфидов проводят путем обработки анализируемой пробы в среде ацетонитрила раствором хлорной меди в ацетонитриле с последующим фотометрированием полученного раствора, 1 табл. де органического растворителя химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора. При этом в качестве органического растворителя используют этиловый спирт, и в качестве химического реагента - раствор хлорной меди в этиловом спирте..

Недостатком этого способа является низкая чувствительность определения алифатических сульфидов, в силу чего этот способ позволяет определять концентрации сульфидов в пределах от 3,64 мкг/мл до 800 мкг/мл. Такая чувствительность способа пригодна преимущественно при определении алифатических сульфидов в рабочих зонах и промплощадках предприятий.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения алифатических сульфидов, Согласно изобретению поставленная цель достигается способом определения алифатических сульфидов путем обработки анализируемой пробы в среде ацетонитрила раствором хлорной меди в ацетонитриле

1781593

Результаты определения алифатических сульфидов . Вещество

Взято вещества. мкгlмл

П е лагаемым способом

Диметилсульфид

0,25

1,0

4,0

16,0

64,0

16,0

64,0

0,24

0,98

4,01

16,05

64,0

15,9

64,1

-4,0

-2,0

+ 0.25

+ 0,31

- 0,62

+ 0,15

Дибутилсульфид

Известным способом

Диметилсульфид

3,63

13,65

201,0

398,0

803,0

890,0

199,0

399,0

799,0

3,64

13,60

200,0

400,0

800,0

890,0

200,0

400,0

800,0

- 0,27

+ 0,36

+ 0,50

-0 50

+ 0,37

- 0,50

- 0,25

- 0.12

Дибутилсульфид с последующим фотометрированием раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве среды ацетонитрила, а в качестве реагента раствора хлорной меди в ацетонитриле.

Реакция между алифатическими сульфидами и хлорной медью в среде ацетонитрила прот ека ет количественно с образованием комплексных Соединений.

Укаэанные отличительные признаки определяют существенйое отличие предложенного способа в сравнении с уровнем техники в области физико-химических методов анализа, т,к. применение ацетонитрила в качестве среды и раствора хлорной меди в ацетонитриле в качестве реагента при определении алифатических сульфидов в литературе не описано и позволяет при фотометрировании раствора повысить чувствительность анализа, ll р и м е р. Навеску алифатического сульфида растворяют в мерной колбе, со держащей ацетонитрил и путем разбавленйя доводят до требуемой концентрации сульфида, Отбирают аликвоту 5 мл. раствора в пробирку и добавляют 0,5 мл 0,22% (0,013н) раствора хлорной медй в ацетонитриле.

После смешения растворов через 3 мин, " замеряют ойтическую плотность на фотозлектроколориметре марки КФК вЂ” 2 в кювете на 10 мм при длине волны 400 нм.

Исходя из величины оптической плотности по градуировочной кривой определяют содержание алифатического сульфидэ в анализируемом растворе.

Данные определений алифатических сульфидов предлагаемым и известным способами приведены в таблице.

Из представленных в таблице данных вйдно, что предлагаемый способ позволяет

1р проводить определение алифатических сульфидов при концентрации их в ацетонитриле от 0,25 до 64 мкгl мл, что характеризует его высокую чувствительность в сравнении с прототипом.

Из данных таблицы также видно, что данный способ позволяет определять концентрацию алифатических сульфидов с ошибкой, допустимой при проведении физико-химических анализов.

Таким образом, преимуществами заявляемого способа в сравнении с прототипом является повышение чувствительности определения алифатических сульфидов.

Ф о р м y л а и з о б р е т е н и я

25 Способ определения алифатических сульфидов путем обработки анализируемой пробы раствора хлорной меди в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, о т30 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве органического растворителя используют ацетонитрил, Определено вещест- Ошибка определева, мкг/мл ния,,