Способ определения кадмия

 

Использование: определение кадмия в сточных водах гальванических производств.. используемых на предприятиях приборостроительной и машиностроительной промышленности . Сущность изобретения: при определении кадмия в качестве органчческого реагента используют натриевую соль фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4- сульфокислоты в присутствии поверхностно-активноговещества моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля (ОП-7) и определение проводят при рН 5-7. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 М 31/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ ССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21)4874075/04 (22) 15.10.90 (46) 30.11.92. Бюл. Мт 44 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) А.Т.Пилипенко, M.Ô.Òóëþïà и T.A.Ñóõàí (56) V,Vajдапd апd M.Jaredlc.

Chem. Anal.(Warsawa), 1975, 20, 1125. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ (57) Использование: определение кадмия в сточных водах гальванических производств, Предполагаемое изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения кадмия и может быть использовано при химическом контроле сточных вод на предприятиях металлургической, приборостроительной, машиностроительной промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ определения кадмия с помощью тиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4-сул ьфокислоты (Н. Vajg а и d and

М.Лагейс/Chem. Anal. /Warsaw/. 1975, 20, 1125; R.Â.Slngh, В.S.Garg and

R.P.Slngh.Analytical applicatton of

thiosemicarbazones and semicarbazones (Talanta, 1978, 619-632). Способ заключается в прибавлении раствора тиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-сульфокислоты к раствору кадмия при рН 6 — 7 с образованием окрашенного комплекса тиосемикарбазоната кадмия и фотометрированием комплекса при длине волны 520 нм. Предел обнаружения равен 0,1 мкг/мл.. Ж 1778688 А1 используемых на предприятиях приборостроительной и машиностроительной промышленности. Сущность изобретения: при определении кадмия в качестве органического реагента используют натриевую соль фенилтиосемикарбазона 1.2-нафтохинон-4сульфокислоты в присутствии поверхностно-активного вещества моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля (ОП-7) и определение проводят при рН 5-7. 2 табл.

Способ имеет низкую чувствительность, узкий интервал рН-образования.

Цель предлагаемого способа — повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается обработкой анализируемого раствора органическим реагентом — натриевой солью фен илтиосеми ка рбазона 1,2-нафтохи но н-4сульфокислоты (ФТСК) в присутствии неионного поверхностно-активного вещества— моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля (ОП-7) при рН 5-7 и фотометрировании полученной смеси.

Таким образом, отличительными признаками предлагаемого способа являются применение в качестве органического реагента — фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты в присутствии ОП-7 и проведение определения при рН 5-7.

В литературе неизвестно техническое решение с подобной совокупностью признаков, поэтому предлагаемое изобретение соответствует критериям "новизна" и "существенные отличия".

В лабораторных условиях определение кадмия проводят следующим образом, В

1778688 мерную колбу емкостью 25 мл приливают аликвотную часть анализируемого раствора. содержащую 0,1-0,50 мкгlмл (0,25 — 1",5 мкг в 25 мл) кадмия, добавляют водный раствор ОП-7, буферный раствор (pH 5-7), маскирующие вещества, раствор ФТСК в диметилформамиде, доводят до метки дистиллированн ной водой и фотометрируют. И нтервал определяемых концентраций для кадмия равен 0,01 — 0,50 мкг/мл. Предел обнаружения составляет 1.10 моль/л. Молярный коэффициент поглощения фенилтиосемикарбаэоната кадмия равен

6,5 10 .

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз по сравнению с прототипом.

Пример 1. Определение кадмия по способу прототипа.

К 10 мл анализируемого раствора приливают 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 6 — 7), 2,5 м 0,002 моль/л диметилформамидного раствора тиосемикарбаэона 1,2нафтохинон-4-сульфокислоты и доводят до метки дистиллированной водой (V = 25 мл).

Раствор хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность в стеклянной кювете с I = 1 см относительно холостого раствора, Длина волны равна 520 нм. Интервал определяемых концентраций кадмия равен 0,1—

1,0 мкгlмл.

Как видно из примера 1, способ определения кадмия с помощью тиосемикарбаэона 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты прост, экспрессен, однако он имеет низкую чувствительность.

П р и и е р 2, В мерную колбу емкостью

25 "мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую. 0,25 мкг кадмия, добавляют 5 мл буферного раствора(триэтаноламин+ соляная кислота) рН 6,5 мл 107ь-ного водного раствора тартрата натрия-калия, 3 мл 0,01 моль/л водного раствора ОП-7, 3 мл 15 -ного водного раствора тиомочевины, хорошо перемешивают, затем добавляют3,0мл 0,002 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК, доводят до

20 определения 7 и более

45 метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на СФ-16 при длине волны 570 нм относительно холостого раствора, содержащего все реагенты кроме кадмия. Толщина кюветы 5 см. Обнаружения 0,25 мкг кадмия. Погрешность определения О .

Как видно из примера 2, чувствительность определения кадмия с помощью

ФТСК и ОП-7 равна 0,01 мкг/мл, Методика проведения остальных экспериментов аналогична описанной в примере

2. Результаты определения кадмия при различных значениях рН приведены в табл. 1.

Как видно из результатов табл. 1, оптимальная область рН для определения кадмия равна 5 — 7. При рН меньше 5 и больше

7 получаются результаты с погрешностью

Предложенным методом была проанализирована водопроводная вода с различными добавками кадмия. Результаты определения кадмия в водопроводной воде приведены в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ определения кадмия позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз по сравнению с прототипом (предел обнаружения равен 0,01 мкг/мл), Формула изобретения

Способ определения кадмия, включающий прибавление к анализируемой пробе буферного раствора с последующей добавкой диметилформамидного раствора производного тиосемикарбазона нафтохинонсульфокислоты и фотсметрирование,отл ича ю щи йся тем,что, с целью повышения чувствительности определения, к анализируемой пробе после прибавления буферного раствора добавляют маскирующие вещества и водный раствор моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля, в качестве производного тиосемикарбаэона нафтохиносульфокислоты используют натриевую соль фенилтиосемикарбазона 1,2нафтохинон-4-сульфокислоты, а определение осуществляют при рН 5-7.

1778688

Таблица 1

Таблица 2

Результаты определения камдия с помощью фенилитиосемикарбазона

1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты в водопроводной воде (n = 3, Р = 0,95)

Составитель А. Пилипенко

Редактор Т. Полионова Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Н. Бучок

Заказ 41I90 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат."Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101