Способ определения свинца в биологическом объекте

 

Способ определения свинца. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пиктат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.2 табл.

СОК)З СОВЕТСКИХ

ГОциллиГттиче Гких

РЕСПУВЛИК (51)5 G 01 N 21/55

ГОГУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4864437/04 (22) 24.07.90 (46) 30,11.92. Бюл. N 44 (72) В.П,Полуянов и В.А,Акатьев (56) Авторское свидетельство СССР

М 1083112, кл. G 01 N 31/22, 1984.

Танайко М.M. и Биленко Н.С. — Заводская лаборатория. 1976, т. 42, Т 7, с. 761 — 763. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В

БИОЛОГИЧЕСКИМ ОБЪЕКТЕ

Изобретение относится к токсикологии, в частности к способу определения свинца в различных органах и тканях человека, животного, и может быть использовано для извлечения данного металла из биологических объектов.

Известен способ определения свинца в биологическом объекте, путем разложения пробы, переведения свинца в раствор, обработки химическим реагентом. При его реализации в качестве органического основания и галогенид-иона используют катионный красно-фиолетовый и бромид-ион, Недостатком известного способа является недостаточная селективность, чувствительность и точность способа, а также повышенная трудоемкость при его реализации. Указанные недостатки известного способа связаны с тем, что при его реализации не используется метилциклогексанкарбоновая кислота.

Цель изобретения — повышение селективности, чувствительности и точности способа, а также снижения его трудоемкости.

„„5U„„1778640 А1 (57) Способ определения свинца. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пиктат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора. 2 табл.

Поставленная цель достигается тем. что полученный раствор обрабатывают пикри. новой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой .кислоты, органическую фазу отделяют разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Подготовка пробы, 30 г биоматериала, содержащего свинец, помещают в термический стакан или фарфоровую чашку и выпаривают до образования сухого порошка.

Затем в сухой порошок добавляют 55 — 60 мл

72% HCIO4 и сжигают при температуре равной 230 С. К полученной эоле добавляют дистиллированную воду, доводят до прежнего объема и кипятят в течение 10 мин.

Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячей водой.

Фильтры объединяют, а осадок отбрасывают. Объем раствора уменьшают до 10-15 мл путем выпаривания.

1778640

15 Форимула изобретения

Таблица 1

Сравнительное определение содержания свинца в различных органах, тканях человека и животного (и 8; рН 2-10, аналитическая линия Pb — 217,0 нм ) Най ено, мкг/кг

Анализируемые пробы различных органов, тканей человека и животного

Содержание металла в различных органах, тканях человека и животного, мкг/кг экстракционноатомно-абсо б ионным экстракционнофотометрическим х 3+5

Sr

Мышечная ткань

562

0,01 562 «+ 5,1

0,02 495 8,6

0.01 378 4 3,4

0,02 306 6,0

576

540

0,02

540 ":9,4

518 + 13,7

354 + 6,9

329 +8,6

Легкие

Почки

Печень

483

495

518

0.03

394

378

354

0.02

290

306

329

0.03

П р и ме ч а н и е: Х вЂ” среднее арифметическое значение содержания металла в различных органах, тканях человека и животного;

n — число повторений эксперимента;

5;Яг — относительное стандартное отклонение:

1р.f — коэффициент Стьюдента.

Экстракция, К 2,5 мл анализируемого раствора добавляют 2,5 мл 7 х 1 M стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют 5 мл х 10 М хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2. Содержание свинца определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "HITACHI" при аналитической линии равной 217 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.

В табл.1 приведены данные сравнительного анализа предлагаемого способа и прототипа.

Свинец в различных органах, тканях человека и животного определен двумя способами и проверялся с помощью критерия

Фишера. Расхождения незначительны и их можно отнести к одной совокупности. Остальное стандартное отклонение при определении свинца составляет 0,1-0,03.

Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,006 мкг/кг.

На определение свинца не влияют другие ионы (йа, К, Ва, Sr, Mg, Mn. Al, Fe), Анализ результатов проведенных экспериментов показал, что разработанный способ имеет ряд существенных преимуществ по отношению к известным: достаточ5 но прост по своему применению и не требует больших затрат реагентов; учитывая регенерируемость экстрагентов, способ является экологически эффективным; о6еспечивает хорошую воспроизводительность

10 и точность определения свинца в различных органах, тканях человека и животного.

Преимущества по отношению к прототипу представлены в табл.2.

Способ определения свинца в биологическом объекте путем разложения пробы, пеоеведения свинца в раствор, обработки

20 химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, чувствительности и точности способа. а также снижения его трудоемкости, полученный раствор обрабатывают пИкриновой кислотой, 25 полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазуотделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового

30 раствора.

1778640

Таблица 2

Составитель В.Полуянов

Техред М.Моргентал Корректор М.Керецман

Редактор A.EeP

Заказ 4188 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101