Способ получения порошка двуокиси титана

 

Использование: получение порошка двуокиси титана для пигментов, катализаторов , адсорбентов, флюсов, диэлектриков, конденсаторов. Сущность, изобретения: твердую соль титанила обрабатывают концентрированным видным раствором аммиака . Температура 0-5°С. Осадок промывают водой. Заключительную промывку проводят ацетоном. Осадок сушат на воздухе и подвергают термообработке при 400-750°С. 1 табл. 1 пр.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 G 23/053

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

СП1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 491 1743/26 (22) 03.01,91 (46) 23.10,92, Бюл. М 39 (75) О.Н.Леонтьева и И.В,Трегубова (56) Авторское свидетельство СССР

М.. 643520, кл, С 09 С 1/36, 1 977.

Авторское свидетельство СССР

N 1134545, кл. С 01 G 23/053, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДВУОКИСИ ТИТАНА

Изобретение относится к области получения порошка двуокиси титана.

Порошок двуокиси титана используется как пигмент в краске, бумаге, искусственных волокнах пластмасс., керамике, типографской краске и косметике, Он также находит применение в качестве катализаторов, адсорбентов, сварочных флюсов, диэлектриков, конденсаторов.

Для улучшения свойств катализаторов, адсорбентов и красок, косметики, а также для создания новых конструкционных материалов с уникальными свойствами используют ультрадисперсные высокочистые порошки двуокиси титана, Известен способ получения двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила раствором аммиака в течение 1 часа с добавлением в полученную суспензию соли угольной кислоты, отделение осадка и термообработку при температуре

850-870 С (1 I, Однако, предложенный способ не позволяет получить ультрадисперсный порошок, так как при прокаливании осадка формируются грубые агломераты, требуюгцие дополнительного размола. Кро Ы 1770280 А1 (57 . Использование: получение порошка двуокиси титана для пигментов, катализаторов, адсорбентов, флюсов, диэлектриков, конденсаторов. Су цность изобретения: твердую соль титанила обрабатывают концентрированным водным раствором аммиака, Температура 0 — 5 С, Осадок промывают водой, Заключительную промывку проводят ацетоном. Осадок сушат на воздухе и подвергают термообработке при 400 — 750 С. 1 табл. 1 пр. ме того, указанным способ нельзя получить порошок двуокиси титана чистотой выше

98 — 98,5,.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила и аммония водным раствором аммиака с добавлением соли угольной кислоты, отделение от получeííîé суспензии осадка, многократную промывку водой и двухстадийную термообрабо ку при 200 — 260 С и

400 — 750 С (2). Недостатком этого способа является невозможность получения порошка дисгерсностью менее 0,1 мкм и чистотой более 99,9 ь.

Целью изобретения является получение ультрадисперснсго порошка двуокиси тита„а чистоты не менее 99,997,.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения двуокиси титана, включающем обработку твердой соли ти анила концентрированным водным раствором аммиака, отделение полученного осадка, многократную промывку водой и термообработку, согласно изобретению об1770280

50

55 работку раствором аммиака проводят при температуре Π— 5 С, окончательную промывку осуществляют ацетоном, полученный осадок сушат на воздухе, термообработку выполняют при температуре 400 — 800 С.

Обработка твердой соли титанила концентрированным водным раствором аммиака позволяет получить гетерофазным синтезом малогидратированную гидроокись титана (МГТ), которая является рентгеноаморфной, высокодисперсной легко фильтруется и промывается, что в дальнейшем приводит к получению конечного продукта высокой дисперсности и чистоты.

Обработка твердой соли титанила водным концентрированным раствором аммиака при температуре Π— 5 С создает оптимальные условия для проведения гетерофазного синтеза МГТ. Так, при температуре ниже

О С скорость реакции образования МГТ очень мала, а при температуре выше 5 С реакция образования МГТ идет с сильным выделением тепла, что ведет к бурному кипению реакционной массы и ее потерям.

Промывка ацетоном на заключительной стадии дает возможность удалить некоторые примеси и, кроме того, благодаря удалению свободной воды предотвращает образование агломератов МГТ, что в конечном итоге приводит к повышению дисперсности конечного продукта. Проведение термообработки МГТ в интервале температур

400 — 800 С позволяет получить ультрадисперсный порошок двуокиси титана высокой чистоты в анатаэной или рутильной форме.

При температуре ниже 400 С не происходит фазового превращения рентгеноаморфного

МГТ в TiÎz и не полностью удаляются летучие примеси, а при температуре выше 800 С идет резкий рост частиц порошка TiOz, Способ осуществляется следующим образом:

Твердую соль титанила засыпают в концентрированный водный раствор аммиака, предварительно охлажденный до температуры 0-5 С и выдерживают 1 час, Полученный осадок МГТ помещают на фильтр, где многократно промывают дистиллированной водой, Заключительную промывку про5

30 водят ацетоном. Полученный осадок сушат на воздухе и подвергают термообработке при температуре 400 — 800 С в течение 2 — 3 часов.

Пример 1. 250 гр. соли титанила сернокислого (TiOS04 2Нг) засыпают в

500 мл, предварительно охлажденного до температуры 2-3 Ñ концентрированного водного раствора аммиака. Через 1 час полученный осадок помещают на вакуумфильтр и промывают дистиллированной водой до рН 6,5 7, затем промывают ацетоном, снимают с фильтра и сушат на воздухе. Высушенный порошок подвергают термообработке при температуре 600 С в течение 2 часов. Получают 97 гр, порошка

TiOz в анатазно-рутильной форме с размером частиц 150 — 3001 и чистотой 99,997 .

Примеси; AlzOa — 0,0001 ; ЕегОэ — не обнаружен; MgO — 0,0002 ; Hf0 — не обнаружен;

S — 0,00001 ; С вЂ” 0,0004 ; СаΠ— не обнаружен; PzOg — не обнаружен; V — не обнаружен; SiOz — 0,002 . Получение порошка

TiOz при других условиях осуществления способа проводят аналогичным образом.

Результаты представлены в таблице.

Таким образом, .предложенный способ обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества.

1) Повышение дисперсности порошка двуокиси титана до 50-400 А.

2) Получение при этом конечного продукта высокой чистоты — не менее 99,99, Формула изобретения

Способ получения порошка двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила водным концентрированным раствором аммиака, отделение получен ного осадка, его многократную промывку водой и термообработку, отличающийся тем, что, с целью получения ультрадисперсного порошка чистотой не менее 99,99%, обработку раствором аммиака проводят при температуре 0-5 С, после промывки водой осадок обрабатывают ацетоном, сушат на воздухе и термообработку осуществляют при температуре 400 — 800 С.

1" 70280

2G

30

Составитель O.Ëåoèòüåâà

Техред M.Moðãåíòàë Корректор А.Ворович

Редактор T.Îðëîâà

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 3709 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5