Способ атомно-абсорбционного анализа

 

Способ атомно-абсорбционного анализа с электрометрическим графитовым атомизаторм, включающий обработку атомизатора двадцатипроцентным глицериновым раствором тетрабората натрия, атомиэзцию пробы и регистрацию атомно-абсорбционного сигнала, по которому рассчитывают содержание определяемых элементов в пробе. 4 табл.

СОК)З СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 21/74

ГОСУДАPСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4776519/25 (22) 03.01.90 (46) 30.08.92. Бюл, М 32 (71) Азовский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства (72) А.Д.Семенов, Н.И.Каталевский, М(.В.Геворкян и И.В.Кораблина (56) Большая медицинская энциклопедия, М., 1976, т. 3, с. 331.

Волынский А.Б., Использование графитовых атомизаторов с карбидными покрытиями в атомно-абсорбционной спектрометрии.ЖАХ, 1986, т. 43, вып. 4, с 1541 — 1568.

Изобретение относится к технической физике, в частности к атомно-абсорбционной спектрофотометрии (ААС), и может быть использовано для контроля качества морских вод при определении в них содержания тяжелых металлов.

Цель изобретения — повышение правильности результатов определения тяжелых металлов.

Способ осуществляется следующим образом.

В дозировочное отверстие графитовой трубки установленной в блок-атомизатор, дозируют, например, 100 мкл глицеринового раствора тетрабората натрия (при таком объеме раствор полностью заполняет полость трубки, диаметром 3,3 мм и длиной 15 мм) и проводят термическую обработку при условиях, приведенных в табл, 1.

Опытную пробу воды вводят в обработанный графитовый анализатор. Осуществляют атомизацию проб и регистрируют атомно-абсорбционный сигнал, по которому проводят расчет содержания определяемого элемента в пробе.

„.,5UÄÄ 1758528 А1 (54) Cfl0COE АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА (57) Способ атомно-абсорбционного анализа с электрометрическим графитовым атомизаторм, включающий обработку атомизатора двадцатипроцентным глицериновым pacTBopohf тетрабората натрия, атомизацию пробы и регистрацию атомно-абсорбционного сигнала, по которому рассчитывают содержание определяемых элементов в пробе. 4 табл, Пример t. Осуществляли анализ проб морской воды соленостью 17%о методом атомно-абсорбционной спектрофото етрии с электротермической атомизацией.

В пробы воды предварительно вводили медь в количестве 30 мкг/л.

Пробы вводили в графитовые атомизаторы (ГА), из которых один не обработан, . второй обработан глицерином, а третий обработан 20О/,-ным глицериновым раствором тетрабората натрия.

По завершении атомизации в необработанном ГА найдена медь в количестве 2 l,68 мкг/л, в ГА обработанным глицерином — 18,84 мкг/л, а в ГА, обработанным 20% глицериновым раствором тетрабората натрия,—

28,09 мкг/л.

Результаты опыта приведены в табл. 2.

Из табл. 2 очевидно преимущество обработки ГА глицериновым раствором тетрабората натрия для улучшения воспроизводимости элементов в пробах морской воды, Кроме того, обработка трубки глицерином не снижает температуру атомизации, а обработка ее глицериновым раствором тет1758528

Таблица 1

"" Сила тока атомизация зависит от определяемого элемента.

Таблица 2 рабората натрия снижает температуру атомизации с 2800.до 2200 С.

Пример 2. В условиях эксперимента, аналогичных предшествующему примеру, медь в опытную пробу вводили в количестве

1 мкг/л, в контрольную — 10 мкг/л. Опытную и робу вводили в ГА, про п ита н ного 20 Д-н ым глицериновым раствором тетрабората натрия, контрольную пробу вводили в ГА, пропитанного 20 глицериновым раствором борной кислоты.

По завершении атомизации в контрольной пробе найдено 2,58 мкг/л меди, а в опытной 0,88 — 1,23 мкг/л.

Пример 3. В условиях эксперимента, аналогичных примеру 2, исследовали пробы воды соленостью 8,5; о. В контрольную и опытную пробы вводили медь в количестве по 10 мкг/л в каждую.

По завершении атомизации в контрольной пробе найдено меди 6,42 мкг/л, а в опытной пробе — 9,03-10,87 мкг/n.

Результаты опытов, данных в примерах

2, 3, сведены в табл. 3.

Полученные данные свидетельствуют о наличии у 20;ь-ного глицеринового раствора тетрабората натрия свойства модифицировать матричное влияние и о более эффективном проявлении этого свойства по сравнению с 20 />-н ым глицериновым раствором борной кислоты, Аналогичные данные получены при проведении анализов с другими металлами, как в пресной воде, т.е, с соленость;о 0 о, так и в морской, имеющей соленость до 177о, 5 из которых очевидна эффективность предложенного способа.

Результаты представлены в табл. 4.

Из табл. 4 видно, что обработка внутренней поверхности графитовой трубки гли10 цериновым раствором тетрабората натрия позволяет снизить температуру атомизации для большинства металлов и способствует уменьшению матричного влияния этих металлов при определении их в водах и соле15 ностью до 177, о, т.е, такая обработка графитовой трубки действует как модификатор матрицы.

Формула изобретения

20 Способ атомно-абсорбционного анализа, включающий обработку электротермического графитового атомизатора модификатором, атомизацию проб и регистрацию атомно-абсорбционного сигнала, по

25 которому проводят расчет содержания определяемого элемента в пробе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения правильности результатов определения тяжелых металлов, в качестве модификатора

30 используют 20 Д-ный глицериновый раствор тетрабората натрия.

7г.8528

Таблица 3

Таблица 4

Соленость, фф

Найдено, мкг/л

Элемент

Введено, мкг/л

«Ф

5,03 5,20 4,91 5,16

5,20 5,27 5,Т5 4,96

2,02 2 ° 08 1,95 1,89

2,13 17Б 2,09 1,9ll

29,44 28.92 28 88 30 30

4,95

lI,97

2,06

1 95

29, 78 г

0,0

Т7

5,0

Железо

0,0

ТТ

2,0

Хром

О,О

30 >О

Нарганец

О,О

2,5

Цинк

40,0

0,0

Т7

Сурьма

О,О

10,0

Никель

0,0

5,0

Кобальт т;66 т,тО

5,82 4,97

4,оЬ 5. 1

0,0

Т7

5,0

Алюминий

Составитель В.Беляев

Редактор Л,Пчолинская Техред M.Moðãåíòàë Корректор Н Ш выдкая

Заказ 2995 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производс1 венно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

4,80 9

2,1\

Т;87

30,47

28, 7

2,45

2,38

40>25

4Т, 2

9,74

12 52

5,07

4,93

5.07 И

29,3

2,53

47

39,96

39,02

10,22

11,99

5,22

5,28

5,22

4,79

2о27

2,61

2,57

39 54

39,44

9,6S

lllS

5,02

29, 4б

2,56

2,51

39 62

%,96

9,70

9,51

4 90

7Н,Ч

2,64

2, 555

40,72

75, 9 81

1, 9

1,96 9

5,67

5,01

9, 1

2.65

2. Г

40 33

4Т,ОВ

8.65 %

5,1

Yjj0

5 47 ю