Способ получения хлорида калия из сильвинитов
Изобретение относится к технологии получения хлорида калия из сильвинитов и обеспечивает возможность переработки руд с содержанием магния более 3% при сохранении качества продукта Сильвинит растворяют горячим щелоком, отделяют галитовый осадок и глинистый шлам, кристаллизуют хлорид калия с последующим удалением из маточного раствора ионов магния и возвращением очищенного маточного раствора на растворение сильвинита. Очистку от ионов магния ведут добавлением нафтената натрия при температуре 25°С при эквимолярном соотношении MgClz:Na(R - COO) 1.(1,95 - 2,0) Очищенный от ионов магния щелок подают для растворения руды при соотношении Т Ж 1 2,0 2 з п ф-лы, 2 табл
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 0 3/08
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ1ET
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
2 з.п,ф-лы, 2 табл.
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4429549/26 (22) 23.05,88 (46) 23.07,92, Бюл,N..27 (71) Институт химии АН АЗССР (72) Х,Н.Тилляходжаев, P.Ã.Oñè÷êèíà, M,Назарова и З,CD, Гулямова (56) Авторское свидетельство СССР
М 986855, кл. С 01 D 3/08, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ ИЗ СИЛЪВИНИТОВ (57) Изобретение относится к технологии получения хлорида калия из сильвинитой и обеспечивает возможность переработки . руд с содер>канием магния более 3% при
Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения хлорида калия из сильвинитов с повышенным содержанием магния.
Целью изобретения является создание возможности переработки руд с содержанием магния более 3% при сохранении качества продукта и степени извлечения хлорида калия из руды.
Пример 1 (по прототипу). 100 r руды состава, мас.% КС! 20,45; NaCI 66,35; MgClg
3,70; н.о. 4,5; Н20 5,0, растворяют при 100 С в 257 г растворяющего щелока следующего состава, мас.% KCI 9,14; NaCI 14;32, MgClg
4,07, Н20 72,47. После. растворения руды выделяют 73,81 г галито-глинистого шлама и 270,74 r горячего щелока следующего состава, мас,% KCI 15,01; NaCI 15,76, MgCIg
4,82, Н20 64,40, который смешивают с упа- реныч раствором, полученным на стадии выделения хлорида натрия; Затем смесь растворов охлаждают до 25 С. После охлаж„„.Я3 „„1749707 A 1 сохранении качества продукта. Сильвинит растворяют горячим щелоком. отделяют галитовый осадок и глинистый шлам, кристаллизуют хлорид калия с последующим удалением из маточного раствора ионов магния и возвращением очищенного маточного раствора на растворение сильвинита.
Очистку от ионов магьтия ведут добавлением нафтената натрия при температуре
25 С при зквимоларном соотношении
MgCIg:Na(R — СОО) = 1:(1,95 — 2,0). Очищенный от ионов магния щелок подают для растворения руды при соотношвнии T:Ж = 1:2,0. дения выделяют 28,38 г хлорида калия, содержащего. мас.%: KCI 70,58; NaCI 23,40, МцС!2 0,35, Н20 5,67, и 256,19 r маточного раствора следующего соСтава-,- мас.%: КС!
9,17; NaCI 15,09; IV!9CI2 5,25; Н20 70.,49, Маточный раствор разделяют на две части;
240,19 r маточного раствора направляют нэ приготовление растворяющего- щелока, а 4
16,0 r — на осаждение магния. На осаждение фь магния подают также 2,52 r 50%-ного рас- со твора гидрофосфата натрйя. Осаждение с магния ведут при 60 С. Выпавший осадок в количестве 1,60 rимеет состав,,мас,,%: М90
19,40; Р20533,0, К 0 08, Na 0.10, Cl 0,15, Н20
44,20. Маточный раствор после отделения фосфата магния составляет 17,0 г и имеет состав, мас,%: KCI 8;89; NaCI 17,78; МцС!2
0,04; Р205 следы, Н20 73,28. Его упаривают I до удаления 8,85 г Н20. Полученную суспензию разделяют на 2,022 г хлорида натрия состава, мас, % NaCI 93,10; KCI 1,47, Н20
5,42, и 6,22 г упаренного раствора состава, мас.%: KCI 21,99; ИаО 16.70: MgClz 0.12: l749707
15
40
50
WzO 61,18, который направляют на кристаллизацию хлорида калия..
fl р и м е р 2, 100 r сильвинита состава, мас,%: КС! 20,45; NaCI 66,35; Mg Clz 3.70; н.с.
4,5; Н О 5,0 растворяют при 100 С в 200 r растворяющего щелока следующего состава мас.%: KCI 11,25; NaCI 20.32; НгО 68,43.
После растворения руды выделяют
98,31 r галито-глинистого шлама и 197,5 г горячего щелока следующего состава, мас,%: KCI 19,50; NaCI 15,25; MgClz 1,70;
HzO 63.35. Горячий щелок охлаждают до
25ОС, при этом выделяется 21,5 г хлорида калия состава, мас.%: KCI 91,25; NaCI 3,00;
MgClz 0,10; HzO 5,65, и 172,0 г маточного раствора состава. мас.%: KCI 10,95; NaCI
17,20; MgCIz 1,94, Hz0 69,91. В маточный раствор для осаждения магния добавляют
43,29 г 40%-ного раствора нафтената натрия (в молекулярном соотношении) (RCOO)Na:MgCIz = 2:1). Процесс осаждения ведут при 25 С. Образовавшийся осадок нафтената магния в количестве 27,50 г отделяют от раствора. Маточный раствор после отделения нафтената магния (187,89 r) со,става,. мас,%. KCI 9,90: NaCI 17,63; MgClz
0,05; lzO 72,41, направляется на растворение новых порций руды, Пример 3. К 172,0 г маточного раствора из примера 1 состава, мас.%: КС! 10,95;
NaCI 17,20; MgClz 1,94; Н О 69,91.для осаждения магния добавляют 41,12 г 40%-ного . раствора нафтената натрия (в молекулярном соотношении (R-СОО)Ма:М9С!
= 1,95:1;О), Процесс осаждения ведут при 25 С, Образовавшийся осадок нафтената магния в количестве 26,05 r отделяют от раствора.
Маточный раствор после отделения нафтената магния (187,07 г) состава, мас.%: KCI
9,90; NaCI I7,69; МцС!р 0,09; HzO 72,30. направляется на растворение руды.
Растворение руды оборотным маточным щелоком, очищенным от ионов магния, при соотношении Т:Ж = 1:2 дает возможность перерабатывать сильвинитовые руды с содержанием MgClz до 6,34%, поскольку известно, что содержание Mg Clz в горячем щелоке до 50 r на 1000 г HzO отрицательно не влияет на качество продукта.
В табл. 1 представлены составы горячих щелоков, маточных щелоков и кристаллизатз.
Нафтенат натрия вводится в систему в еиде 40%-ного водного раствора по стехеоме трии. обеспечивающий зквимолярное
Взаимодействие: (R-COO)Na:Mg Clz = 2,0. Такая обработка маточного щелока. получен !ого на стадии кристаллизации хлористого калия нафтенатом натрия. позволяет эсадить и отделить магний в виде нерэсгворимого нафтената магния по реакции:
2(R-COO)Na + MgCIz =- $ (R — СОО)М9 +
+ 2NaCI, При соотношении (R-COO)Na:MgClz менее 2,0 происходит неполное извлечение магния из оборотного маточного щелока, вследствие чего качество хлорида калия ухудшается; он загрязняется выпадающим в твердую фазу хлоридом натрия. Соотношение (R-COO)Na:IVlg Clz более 2,0 приводит к тому, что в оборотном маточном растворе после осаждения магния остается избыток нафтената натрия. что приводит к загрязнению щелока реагентом и непроизводительному его расходу, В табл,2 представлены данные по составу продукта, полученного по известному и предлагаемого способам.
Одним из главных показателей процесса переработки сильвинитов является степень насыщения горячего щелока хлоридом калия. Чем выше степень насыщения горячего щелока хлоридом калия. тем чище получается продукт; Степень насыщения щелоков в известном способе 86,94%; в предлагаемом 89,68,; в случае переработки руды с содержанием М9С!г 3,70%, известным" способом 79 %. Преимущество,. предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в следующем; дает возможность перерабатывать сильвинтовые,руды G повышенным содержанием хлорида магния (до 6,34%), для удаления магния используется отход нефтеперерабатывающей промышленности — нафтенат натрия, способ экономичен.. энергозатраты сокращаются за счет исключения стадии выпарки щелока.
Всего при переработке 100 r руды указанного состава получено 21.50 r целевого продукта, содержащего 96,72% КС! (в перерасчете на сухое вещество), степень извлечения составляет 95,94%, Степень насыщения щелока хлоридом калия, растворяющего руду, по сравнению с прототипом (86,94%) увеличивается на 2.72% и составляет 89,66%.
Важным преимуществом предлагаемого способа является также отсутствие отходов хлормагниевых растворов. сбыт которых затруднителен, вместо него получают осадок нафтената магния. который может служить сырьем для получения нафтеновой кислоты. используемой B ряде отраслей химической промышленности и в сельском хозяйстве.
1749707
Формула изобретения
Г тббйицэ 1.Таблица 2
Составитель Т.Докшина
Техред M.ÌîðãåíTàë Корректор Э,Лончакова
Редактор Н.Гунько
Заказ 2587 Тираж . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4i5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 .
1. Способ получения хлорида калия из сильвинитов, включающий их растворение горячим щелоком, отделение галитового 5 осадка и глинистого шлама, кристаллизацию хлорида калия с последующим удалением иэ маточного раствора ионов магния и возвращением очищенного маточного рас-. твора впроцесс, отл и ча ю щи йся тем, 10 что, с целью создания возможности переработки руд с содержанием магния более 3; при сохранении качества продукта и степе-. ни извлечения хлорида калия из руды на прежнем уровне, весь объем маточного раствора очищают от ионов магния и подают на растворение сильвинитов.
2. Способ по п2, отл ич а ю щи и с я тем, что очистку от ионов магния ведут добавлением нафтената натрия при 25 С в молярном соотношении хлорида магния к нафтенату, равном 1:1.95 — 2,0.
3. Способ по и, 1. отличающийся тем, что очищенный от ионов магния щелок подают для растворения руды при соотношении Т:Ж = 1:2, 1


