Способ получения раствора для формования полиакрилонитрильного волокна

 

Изобретение относится к технологии получения полиакрилонитрильного волокна , в частности к непрерывному способу получения раствора для формования волокна , и может быть использовано в качестве исходного сырья в произвбдстве углеродного волокна. Изобретение позволяет повысить прочность волокна за счет того, что непрерывную сополимеризацию акрилонитрила с винильными сомономерами в среде концентрированного водного раствора роданида натрия в присутствии инициатора осуществляют в двух последовательно расположенных реакторах с соотношением объемов 1:1-1:8 и температурой 67-78°С и 61-63°С соодветственно, причем в первом реакторе температуру поддерживают на 6- 17°С выше, чем во втором. 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5Ф)5 D 01 Е 6/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4657772/05 (22) 27.12.88 (46) 23.06.92, Бюл, N 23 (71) Научно-производственное объединение

"Химволокно" и Научно-исследовательский институт при Горьковском государственном университете им. Н,И,Лобачевского (72) Г.Н.Хуснуллин, И.А.Барсуков, А.Т;Серков, Г.А,Будницкий, А,Д,Лунев, В.А,Дмитриев и В;А.Медведев (53) 677.494(088.8) .(56) Карбоцепные синтетические волокна.

Под ред. К.Е.Перепелкина. — M. Химия, 1973, с. 25 — 27. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ

ФОРМОВАНИЯ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛЬ-

НОГО ВОЛОКНА

Изобретение относится к технологии получения полиакрилонитрильного волокна, в частности к способу получения раствора для формования полиакрилонитрильного волокна, получаемого неп рерывным способом, которое используется в качестве исходного сырья в производстве углеродного волокна, для армирования каучуков.

Целью изобретения является повышение прочности волокна.

Пример 1. Готовят реакционную смесь, содержащую 18% смеси мономеров, состоящих из 93% акрилонитрила, 5,7% метилакрилата и 1,3% итаконовой кислоты (вводят в аиде итаконата натрия), и 82%

51,5%-ного водного раствора Na CNS, к смеси добавляют 0,6% от веса смеси мономеров азобисизобутиронитрила, рН смеси доводят до 7 добавлением 22%-ного раствора йаОН, и смесь пропускают при непре„„5U„„1742365А1 (57) Изобретение относится к технологии получения полиакрилонитрильного волокна,. в частности к непрерывному способу получения раствора для формования волокна, и может быть использовано в качестве исходного сырья в производстве углеродного волокна, Изобретение позволяет повысить прочность волокна за счет того, что непрерывную сополимеризацию акрилонитрила с винильными сомономерами в среде концентрированного водного раствора роданида натрия в присутствии инициатора осуществляют в двух последовательно расположенных реакторах с соотношением обьемов 1:1-1:8 и температурой 67-78 С и

61 — 63 С соответственно, причем в первом реакторе температуру поддерживают на 6—

17 С выше, чем во втором. 1 табл. рывном перемешивании через два последовательно расположенных реактора с отношением объемов 1:2, температурой первого реактора 67 С и второго 61 С при подаче реакционной смеси в первый реактор снизу. и отводе прядильного раствора сверху второго реактора, Суммарное время пребывания смеси в реакторах 30 мин. Из реактора удаляют непрореагировавшие мономеры, нагревая в вакууме на ротационном испарителе. Получают раствор для формования с вязкостью 700 П, концентрацией с о и on и мера 4,09% и удельной вязкостью

7.5 (0,5%-ный,раствор сополимера в диметилформамиде, 250С). Из полученного раствора формуют волокно, зкструдируя его в осадительную ванну, содержащую 12,3%ный водный раствор NaCNS при 8 С с фильерной вытяжкой 64%, используя фильеру на

100 отверстий диаметром 0,2 мм. Гель-во1742365

Данные по молекулярной массе, динамической вязкости и удельной вязкости приведены в таблице, Пример ы 2 — 9. Раствор для формования полиакрилонитрильного волокна получают аналогично примеру 1, за исключением того; что изменяют условия сополимеризации. Условия получения приведены в таблице. Волокно из полученного прядильного раствора получают аналогично примеру 1. Свойства приведены в таблице.

Составитель Г.Хуснуллин

Техред М,Моргентал Корректор M Äåì÷èê

Редактор G.Стенина

Заказ 2263 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", t, Ужгород, ул.Гагарина, 101 локно вытягивают сначала в 5,117,-ном водном растворе NaCNS при 55" С. затем во второй ванне с 1,287-ным водным раствором NaCNS при 92 С с суммарной кратностью вытягивания 11. Получают волокно прочностью 89 гс/текс и удлинением 14,4, Для сравнения волокно текс 0,17, сформованное из обычного раствора полимера, имеет прочность 45 гс/текс и удлинение

18 о

Молекулярную массу сополимера рассчитывают по формуле Марка-Хауинка (t ) ==- К x Ms.

Динамическую вязкость рассчитывают по формуле Ьут = К л M х С, Àe /отн = g/ 0;

g — вязкость раствора, П; цо — вязкость растворителя, П (для роданида натрия о = 4,95х 10 П;

С вЂ” концентрация сополимера.

Пример 10 (сравнительный). Получают раствор для формования волокна гомогенной сополимеризацией акрилонитрила с метилакрилатом и итаконовой кислотой в

5 концентрированном водном растворе роданида натрия в присутствии радикального инициатора азобисизобутиронитрила. Кон. центрация мономеров и роданида натрия аналогична примеру 1, Реакцию сополиме10 ризации проводят при рН среды 5,1 в одном реакторе в течение 75 мин, В результате получают раствор сополимера акрилонитрила с с мол.м, 60 тыс. Волокно из полученного раствора nor учают аналогично

15 примеру 1, Свойства волокна и сополимера приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения раствора для формования полиакрилонитрильного волокна

20 непрерывной сополимеризацией акрилонитрила с винильными сополимерами в среде концентрированного водного раствора роданида натрия в присутствии инициатора полимеризации, отличающийся тем, 25 что, с целью повышения прочности волокна, устанавливают рН среды равным 6 — 10, а сополимеризацию осуществляют в двух последовательно расположенных реакторах с соотношением обьемов 1:1 — 1:8 и темпера30 турой 67 — 78 и 61 — 63ОС соответственно, причем в первом реакторе температуру поддерживают на 6-17 С выше, чем во втором.