Состав для травления монокристаллов германата свинца р @ g @ о @

 

Состав для травления монокристаллов германата свинца PbsGeaOn. Использование: в химических методах контроля качества монокристаллов, в частности для выявления их доменной структуры. Сущность изобретения: в состав для травления, содержащий азотную кислоту и воду, дополнительно вводят многоатомный спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: азотная кислота 1-5, многоатомный спирт 5-80, вода остальное. Могут быть использованы различные многоатомные спирты: этиленгликоль, глицерин, углеводы (глюкоза, сахароза, маннит), а также поливиниловый спирт. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

) и 4

6д

Q0

ОО

ОО (21) 4865512/26 (22) 10.09,90 (46) 07.06,92, Бюл, М 21 (71) Научно-исследовательский институт физики и прикладной математики при Уральском государственном университете им.

А.М.Горького (72) Л,В.Бунина и А.B.Ãóðüåâ (53) 621.315.592 (088.8) (56) iwasaki Н., Sugii К., Nizeki N. and Toyodo

Н, Switching of optical rotatory power in

ferroelectric 5PbO 36еОл single с узта!.—

Ferroelectrics, 1972, v, 3, р. 157 — 161. (54) СОСТАВ ДЛЯ ТРАВЛЕНИЯ MOHOKPNСТАЛЛО В ГЕ PMAHATA СВИН ЦА

PbsGesO<1

Изобретение относится к химическим методам качества монокристаллов, в частности к средствам выявления доменной структуры монокристаллов германата свинца, и может быть использовано при научных исследованиях.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является состав для химического полирования пластин из монокристаллического германата свинца, содержащий, мас.%: азотная кислота 1; уксусная кислота 1; вода остальное. Использование этого состава позволяет снять поверхностный слой кристалла, нарушенный в результате механической обработки, и получить гладкую блестящую поверхность, необходимую для применения пластины в качестве оптического элемента.. Ы 1738878 А1 (st)s С 30 В 33/10, 29/32 (57) Состав для травления монокристаллов германата свинца PbgGesO>>, Использование: в химических методах контроля качества монокристаллов, в частности для выявления их доменной структуры. Сущность изобретения: в состав для травления, содержащий азотную кислоту и воду, дополнительно вводят многоатомный спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: азотная кислота 1 — 5, многоатомный спирт 5 — 80, вода остальное. Могут быть использованы различные многоатомные спирты: этиленгликоль, глицерин, углеводы (глюкоза, сахароза, маннит), а также поливиниловый спирт. 1 табл.

Недостатком этого состава является то, что он не выявляет границы сегнетоэлектрических доменов, а полирующее действие оказывает лишь в течение малого времени воздействия, примерно в течение 1 мин. За это время данный состав растворяет не более 10 мкм поверхностного слоя образца, при дальнейшем воздействии травителя он оказывает селективное действие, создает ямки травления на дислокациях и других дефектах.

Целью изобретения является выявление доменной структуры кристаллов германата свинца.

Цель достигается тем, что состав, включающий азотную кислоту и воду, дополнительно содержит многоатомный спирт при следующих соотношениях компонентов, мас,%:

1738878

55

Азотная кислота 1 — 5

Многоатомный спирт 5 — 80

Вода Остальное

Могут быть использованы различные многоатомные спирты: этиленгликоль, глицерин, углеводы (глюкоза, сахароза, маннит), а также поливиниловый спирт.

Механизм реакции, протекающей при воздействии предлагаемого состава на механически полированную поверхность пластины монокристалла германата свинца, сложен. Схематически он может быть изображен в виде реакции.

5PbO 3GeOz + НИОз + М РЬ(МОз)г + (Ge(OH)4 nM)+ Н26еОзФ, где M — многоатомный спирт.

В процессе протекания реакции возможно образование германиевой кислоты как в виде осадка, так и в составе растворимого комплекса, а также возможно ее выделение в коллоидном состоянии. Не исключено, что все эти процессы протекают одновременно, что определяется соотношением компонентов в растворе и условиями осуществления реакции (температурой, перемешиванием). К тому же многоатомный спирт способен адсорбироваться на поверхности, что влияет на особенности растворения кристалла.

Пределы концентрации азотной кислоты определяют опытным путем. При содержании кислоты менее 1 мас,; реакция протекает с малой скоростью, и результат травления получается неудовлетворительный: поверхность становится матовой, доменные границы не видны. При содержании кислоты более 5 мас. ф> реакция протекает с очень большой скоростью, поверхность образца получается блестящей, но волнистой, а доменные границы не видны.

Заметное влияние многоатомного спирта проявляется при его концентрации не менее 5 мас. . Для многоатомных спиртов, неограниченно смешивающихся с водой, верхний предел концентрации 80 мас. вызван необходимостью присутствия в растворе некоторого количества воды для растворения продуктов реакции.

Пример. С целью выявления доменных границ в пластине монокристалла германата свинца приготавливают растворы, составы которых приведены в таблице. Со5 ставы готовят смешением навесок в кварцевом стакане. Азотную кислоту используют плотностью 1,33 г/см, концентрацией 54 Д.

Образцы, вырезанные из монокристалла германата свинца и механически отполи10 рованные, помещают в стакан с раствором и выдерживают в нем в течение 1 мин при

22-25 С, после чего вынимают, отмывают в дистиллированной воде и высушивают на воздухе. Протравленный образец изучают

15 визуально с помощью лупы и микроскопа, На поверхности образцов в случае их обработки травителями предлагаемого состава отчетливо видны границы доменов.

20 Для сравнения готовят известный состав, содержащий, мас. ф,: азотная кислота

1; уксусная кислота 1; вода остальное, При обследовании однотипного образца германата свинца, выдержанного в этом растворе

25 аналогичным образом, доменные границы не выявлены. На гранях, перпендикулярных к оптической оси монокристалла, видны ямки травления на дислокациях, а боковые поверхности гладкие, ровные.

30 В таблице указано содержание азотной кислоты в пересчете на содержание чистого компонента, Как видно из приведенных в таблице экспериментальных данных, выявление до35 менной структуры монокристалла германата свинца достигается в пределах предлагаемого состава.

Формула изобретения

Состав для травления монокристаллов

40 германата свинца РЬцбез011, содержащий азотную кислоту и воду, отличающийся тем, что, с целью выявления доменной структуры, он дополнительно содержит многоатомный спирт при следующем соот45 ношении компонент, мас. )ь:

Азотная кислота 1 — 5

Многоатомный спирт 5 — 80

Вода Остальное

1738878

Состав раствора

Содержание компонентов, мас.3

Выявление доменных границ

Азотная

Многоатомный спирт

Вода кислота

Нет

Есть

« II

«I1»

Нет

Есть

Нет

Есть

»н»

Нет

0 5

79,5

20

Есть

Из- Уксусная кислота 1 вестный

Нет

50

Составитель А.Гурьев

Техред М.Моргентал Корректор О.Кундрик

Редактор Н.Гунько

Заказ 1979 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

11

12

13

14

16

Этиленгликоль

Этиленгликоль

Этиленгликоль

Этиленгликоль

Этиленгликоль

Этиленгликоль

Этиленгликоль

Этиленгликоль

Глицерин

Глицерин

Глицерин

Маннит

Маннит

Глюкоза

Глюкоза

Глюкоза

Поливиниловый спирт

Поливиниловый спирт

Поливиниловый спирт

5,0

5

5

0,5

1,0

3

5

2

0,5

0,5

1

0,5

94,5

98

92

47

48

17

94,5

94,5

74

59,5