Способ определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке

 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени. Цель изобретения - сокращение времени на проведение анализа и упрощение способа. Навеску корма 0,15 - 2 г переносят в колбу на 100 мл, добавля ют 50 мл авиационного бензина марки Б-70, закрывают пробку, взбалтывают и ставят в водяную баню с температурой воды 55 - 60°С на 30 мин, периодически перемешивая. Колбу с содержимым охлаждают и под слабым вакуумом вытяжку пропускают через слой окиси алюминия, которую промывают бензином до того, как бензин станет бесцветным, после чего экстракт фотометрируют. Время анализа сокращается с 14 - 18 ч до 30 мин 3 табл сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s А 23 К 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ. ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811917/15 (22) 09,04,90 (46) 15,05,92. Бюл. N 18 (71) Грузинский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института комбикормовой промышленности Всесоюзного научно-производственного объединения

"Комбикорм" (72) Л.А,Гелашвили и Т,Г.Элбакидзе (53) 636.085(088.8) (56) ГОСТ 13496.17-84. Корма, Метод определения каротина.

Авторское свидетельство СССР

М 1357227, кл, А 23 К 1/00, 1988. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА В

ВЫСУШЕННЫХ ТРАВЯНЫХ КОРМАХ И

ВИТАМИННОЙ МУКЕ

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени.

Цель изобретения — сокращение времени анализа и упрощение способа.

Пример, Берут 0,5 — 2 г травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл/мз, добавляют 50 мг авиационного бензина марки Б-70 и присоединяют к воздушному холодильнику или свободно закрывают пробку (стеклянную или корковую), взбалтывают и ставят в водяную баню стем„„SU „„1732906A1 (57) Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени, Цель изобретения сокращение времени на проведение анализа и упрощение способа, Навеску корма

0,15 — 2 г переносят в колбу на 100 мл, добавляют 50 мл авиационного бензина марки Б-70, закрывают пробку, взбалтывают и ставят в водяную баню с температурой воды 55 — 60 С на 30 мин, периодически перемешивая, Колбу с содержимым охлаждают и под слабым вакуумом вытяжку пропускают через слой окиси алюминия, которую промывают бензином до того, как бензин станет бесцветным, после чего экстракт фотометрируют. Время анализа сокращается с 14 — 18 ч до 30 мин. 3 табл. пературой воды 55 — 60 С на 30 мин, периодически перемешивая. По истечении времени колбу с содержимым охлаждают и приступают к адсорбции.

В узкую часть колонки плотно помещают вату так, чтобы в широкой части колонки вата была слоем 1,5-2 см, поверх которой насыпают адсорбент (окись алюминия 10%ной влажности) сло м 4 — 5 см. Колонку вставляют в колбу Бунзена вместимостью

200 — 250 мг.

Под слабым вакуумом пропускают вытяжку через адсорбент и сразу промывают его бензином, Промывку производят до тех пор, пока последние капли бензина станут бесцветными, 1732906

При массовых анализах можно взять четыре колбы Бунзена, соединить между собой тройником, четыре колонки и одновременно адсорбировать две пробы при двух параллельных определениях.

По окончании адсорбции объем экстракта измеряют мерным цилиндром, переносят в кювету фотоэлектрокалориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20 — 30 мм и приступают к фотометрированию, При фотометрировании экстракта каротина раствором сравнения служит авиационный бензин марки Б-70. При оптической плотности раствора 0,6 25 мл вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят бензином до метки.

Результаты определения каротина в этом случае удваиваются.

Массовую долю каротина (Х) и 1 кг корма (мг) вычисляют по формуле

Х вЂ” a 00 00416 v 1000

m 100 где а — эквивалентное количество основного раствора, найденное по графику, мл;

v — объем исследуемого раствора, мл;

m — масса навески, r, 0,00416 — коэффициент перевода 1 мг основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

100 — объем стандартных растворов, взятых для приготовления калибровочной шкалы, мл;

1000 — коэффициент пересчета на 1 кг корма.

Результаты округляют до целого числа, За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определения (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в равное время, при работе на разных приборах и т.д.) не должны превышать следующих значений

d = 2+ 0,05х

D = 6,65+0,22х где х — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг; х — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, мг/кг, Допустимые расхождения (d и D) между результатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью Р=0,95.

В табл. 1 приводятся данные влияния

5 температуры нагревания, времени настаивания и исключения адсорбентов(безводного Na2SO4 и СаО на процесс экстракции каротина.

Из данных табл. видно, что при низком

10 содержании каротина в травяной муке или витаминной муке из древесной зелени максимальная экстракция происходит при температуре воды 30 С и настаивании даже в течение 10 мин. В дальнейшем результаты

15 анализов не изменялись, они вполне соответствовали результатам, полученным по методу ГОСТ.

Но при высоком содержании каротина с увеличением температуры и времени наста20 ивания улучшается процесс экстракции, увеличивается и количество каротина.

Максимальная экстрахция каротина происходит при температуре воды в пределах 50 — 60 С и времени настаивания 30 мин, 25 При увеличении времени настаивания до

40 мин и температуры воды до 70 С результаты анализов не изменялись и вполне соответствовали результатам анализов по ГОСТ.

Таким образом, температура воды 50—

30 70 С и время настаивания 30 мин не влияют на содержание каротина в травяной и витаминной муке, Результаты анализов получаются идентичные с методом ГО СТ.

Результаты метрологической характе35 ристики ускоренного метода определения каротина приведены в табл. 2, Разработанный способ позволяет сократить время анализа с 14 — 18 ч до 30 мин.

Кроме того, при проведении его использует40 ся один адсорбент вместо трех по прототипу, Формула изобретения

Способ определения каротина в высу45 шенных травяных кормах и витаминной муке, включающий измельчение образца, добавление к нему и смешивание с авиационным бензином марки Б-70, экстракцию каротина, его адсорбцию и последующее

50 фотометрирование экстракта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, экстракцию каротина проводят при 55 — 60 С в течение 30 мин, а адсорбцию осуществля55 ют на окиси алюминия.

1732906

Табл и ца1 (Результаты определения каротина методом по

ГОСТ 13496.17-84 (базовым) и предлагаемым

Содержание каротина по методу

ГОСТ

13496.17-84 (базовый) Время настаивания, мин

Температура воо ды, С

ВлажНа именование проб ност ь, o/

10 J 20 30 I 40

Содержание каротина, мг/кг

132 140 137 139

147 150 146 149

150 157 160 164

157 161 166 162

156 160 167 163

Травяная мука

160

8,2

Травяная мука из клевера

144

Витаминная мука из хвои

154 сосны

12,6 50

Витаминная мука из хвои

47 сосны

10,0 50

Травяная мука, смешанная

Таблица 2

Сходимость результатов анализов определения каротина в травяной муке и витаминной муке из древесной зелени ускоренным нетодом настаивания в теплой воде к методам ГОСТ 13486.!7-84

Интервалы концентрации

Наименование проб

Показатели у sg + ) Б I R

2 73 73 2 15

135 137 5,90

2 !81 18!! 8,46

2 58 59 3,29

2 59 59 3,29

До 100 мг/кг

0,22 1,81 2,05 5,0

0,83 2,92 3,30 8,1

0,38 3,10 3,50 8,6

1,0 2,50 2,82 6,9

1 0 2 50 2 82 6 9

Корма травяные искусственно высушенные

От 101 до 160 мг/кг

От 161 и выше

12

До 60 мг/кг

Витаминная мука из древесной зелени

От 61 до 75 мгlкг

От 75 до 90 мг/кг и выше

12,5 50

70

13,5 50

60

128 130 136 136

132 - 140 138

137 - 140 143

140 - 143 140

116 113 120 126

132 137 142 144

144 142 149 150

145 151 154 152

142 150 152 157

45 - 46

43 42

44 - 44

70 - 68

68 - 71

70 73

2 120 121 4,38 1,0 4,04 4,57 11,2

1732906

Таблица 3

Сравнительные затраты времени на единичное определение содержания каротина в кормах травяных, искусственно высушенных и витаминной муке из древесной зелени

Время, затрачиваемое на этапы, мин

Наименование этапов

Взвешивание, мин (при двух параллельных определениях) 5

30 мин

Настаивание, мин

Подготовка, адсорбция на колонке, мин

Измерение объема экстракции, мин

Отбор экстракта для фотометрирования, мин

Фотометрирование

Расчет

3 3

14 ч 27 мин 55 мин (867) или

18 ч 27 мин (1107) 50

Составитель M.Ïoíîìàðåâà

Редактор М.Кобылянская Техред М.Моргентал Корректор В,Гирняк

Заказ 1612 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

По ГОСТ

13496,17-84 (базовый метод) Взвешивание и добавление адсорбентов:безводного

Na

Добавление авиационно о бензина марки Б-70 2

14-18 ч (840 или

1080 мин) Ускоренный метод (предлагаемый)