Способ получения пленки диоксида циркония

 

Изобретение относится к электронной и электротехнической промышленности, а именно к способам получения защитных покрытий . Целью изобретения является увеличение микротвердости пленки и повышение ее сплошности. Способ получения пленки диоксида циркония включает смешивание раствора соли, циркония, в уксусной кислоте с терпено-малеиновой смолой при массовом соотношении 1:4, нагрев до 270°С в течение 2 ч, измельчение полученного продукта , растворение его в трет-бутиловом спирте при кипячении, фильтрацию, нанесение фильтрата на подложку и последующую термообработку при 950°С в течение 2 ч. Сплошность увеличивается до 97%. микротвердость - до 13242 МПа. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТЕ КИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 04 В 35/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21} 4779805/33 (22) 08.01.90 (46) 15.04:92. Бюл. N 14 (71) Белорусский технологический институт им. С.M. Кирова (72) Л,А. Башкиров, А.В. Боровцов, И.Л.

Шульгин и А.И. Ламоткин (53) 666,638(088.8) (56) Заявка Японии N 51-67289, кл. 20/3/, 1977.

Патент США N. 2572071, кл. 260-105, опублик. 1950. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКИ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ (57) Изобретение относится к электронной и электротехнической промышленности, а

Изобретение относится к электронной и электротехнической промышленности, а именно к способам получения защитных покрытий.

Как известно при получении высокотемпературных сверхпроводящих пленок на различных подложках, в том числе на кварцевом стекле, используются различные буферные слои. Одним из лучших является защитный слой диоксида циркония.

Известен способ получения органической соли циркония из смолы камеди, параформальдегида и ацетата циркония.

Сущность его состоит в том, что к расплаву

° смолы камеди и параформальдегида при постоянном помешивании медленно добавляют раствор ацетата L,èðêîíèÿ в воде.

Полученный продукт растворяют в петро„„, Ж„„1726444 А1 именно к способам получения защитных покрытий. Целью изобретения является увеличение микротвердости пленки и повышение ее сплошности. Способ получения пленки диоксида циркония включает смешивание раствора соли, циркония, в уксусной кислоте с терпено-малеиновой смолой при массовом соотношении 1:4, нагрев до 270 С в течение 2 ч, измельчение полученного продукта. растворение его в. трет-бутиловом спирте при кипячении, фильтрацию, нанесеwe фильтрата на подложку и последующую термообработку при 950 С в течение 2 ч, Сплошность увеличивается до 97%. микротвердость — до 13242 Mila. 1 табл.. лейном эфире. Раствор отфильтровывают и используют для получения пленки диоксида циркония путем последующего термического разложения.

Основным недостатком способа является большой расход дефицитного продукта— смолы камеди и недостаточная сплошность пленок.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения пленки диоксида циркония из резината циркония, получаемого следующим способом.

Раствор циркония хлорида в уксусной кислоте смешивают со сплавленной смесью канифоли и формалина в массовом соотношении металлической составляющей и органической составляющей 1:4. Смесь

1726444 нагревают до 270 C и выдерживают в течение 2 ч. Полученный продукт измельчают и растворяют в трет-бутиловом спирте при кипячении, Раствор отфильтровывают и фильтрат используют для получения пленки диоксида циркония путем последующего термического разложения.

Целью изобретения является увеличение микротвердости пленки и повышение ее сплош ности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пленки диоксида циркония, включающем смешивание раствора соли циркония в уксусной кислоте с органическим компонентом при массовом соотношении 1:4, нагрев до 270 С в течение 2 ч, измельчение полученного продукта, растворение его в трет-бутиловом спирте при кипячении, фильтрацию, нанесение фильтрата на подложку и последующую термообработку при 950 С в течение 2 ч в качестве органической составляющей используют терпено-малеиновую смолу (ТМС).

Терпено-малеиновая смола — продукт взаимодействия малеинового ангидрида и терпеновых углеводородов состоит иэ ди- и поликарбоновых кислот и их ангидридов и представляет собой однородную стекловидную массу желтого цвета с температурой размягчения 65-72 С (ТУОП 13-4203009-88).

Растворяется в большинстве полярных органических растворителей. ТМС применяется в производстве композиционных материалов, алкидных смол, биоцидов.

Из литературных источников неизвестно применение ТМС с солями циркония для получения пленок диоксида циркония и предлагается впервые.

Пример 1. Расплавляют терпено-малеиновую смолу. К расплаву по каплям приливают раствор циркония хлорида в ледяной уксусной кислоте при постоянном перемешивании при массовом соотношении металлической составляющей и органической составляющей 1:4. Полученную смесь доводят 270 С и выдерживают в течение 2 ч. Загустевший продукт измельчают и растворяют в трет-бутиловом спирте при кипячении с обратным холодильником. Раствор отфильтровывают. Фильтрат наносят на предварительно обработанные подложки с помощью центрифугирования. Термообработку проводят в трубчатой печи при

5 950 С в течение 2 ч. Скорость нагрева 3—

5 С/мин.

Состав пленки устанавливают путем рентгенофазного анализа на установке

ДРОН-3М íà СиК-излучении. По данным

10 анализа полученные пленки состояли иэ диоксида циркония в моноклинной фазе, à содержание тетрагональной фазы было незначительным (по литературными данным тетрагональная фаза образуется при

15 температуре свыше 1000 С.

Толщина пленки составляла 5 — 50 мкм, Сплошность оценивалась как отношение площади поверхности занятой пленкой к общей площади поверхности с помощью

20 фотографий, полученных на сканирующем электронном микроскопе.

Микротвердость определялась на приборе ПМТ-3 методом вдавливания алмазной пирамидки, по которому величина микро25 твердости прямо пропорциональна приложенной нагрузке и обратно пропорциональна величине отпечатка.

Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1 и приведены в таблице, 30 Иэ таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет повысить микротвердость пленки на 21 и увеличить сплошность до

97 против 91 в прототипе, Формула изобретения

35 Способ получения пленки диоксида циркония, включающий смешивание раствора соли циркония в уксусной кислоте с органическим компонентом при массовом соотношении 1:4, нагрев до 270 С в течение

40 2 ч, иэмельчение полученного продукта. растворение его в трет-бутиловом спирте при кипячении, фильтрацию, нанесение фильтрата на подложку и последующую термообработку при 950 С в течение 2 ч, о т л и ч а45 ю шийся тем, что, с целью увеличения микротвердости пленки и повышения ее сплошности, в качестве органического комплекса используют терпено-малеиновую смолу.

1726444

Составитель А.боровцов

Редактор М.Самерханов Техред М.Моргентал Корректор M.Ìàêñèèèâèíåö

Заказ 1245 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул;Гагарина, 101