Способ получения кварцевых заготовок
Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученых золь-гель технологией . С целью увеличения выхода годных заготовок термообработку проводят в температурном интервале, определяемом формулой t ti.2... n - (40 ± 15), где t - температурный интервал обработки, °С; ti,2,... температура, характеризующая начало максимального удаления жидкой фазы. Выход годных заготовок 63%. 1 табл.
coI03 coBетских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5!)5 С 03 В 20/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4829694/ЗЗ (22) 29.05;90 (46) 30.03.92. Бюл. N 12 (71) Научно-производственное объединение
"Кварц" (72) Ю.В.Василой, В.С.Хотимченко и И,В.Худобина (53) 666.189.2 1 (088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВЫХ
ЗАГОТОВОК
Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией.
Целью изобретения является увеличение выхода годных заготовок.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии, включающем операции гидролиэа, желатинизации, сушки до постоянного веса и термообработки, последнюю проводят в температурных интервалах, определяемых формулой
С = tt,z,... и — (40 15), где t — температурный интервал обработки, OC
t= 1,2... -температура, характеризующая начало максимального удаления жидкой фазы, С
Сущность предлагаемого способа состоит в том, что температуры, при которых производят выдержки во время термообработки СДК или высушенных заготовок кварцевого стекла. уменьшают на (40 "= 15 С, При этом отсчет снижения температуры ведут от начала процесса максимального уда„„ Ы „„1723057 Al (57) Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученых золь-гель технологией . С целью увеличения выхода годных заготовок термообработку проводят в температурном интервале, определяемом формулой t = t12.. и — (40 15), где t — температурный интервал обработки, С: т1,2,„, n — температура, характеризующая начало максимального удаления жидкой фазы. Выход годных заготовок 63%, 1 табл, ления жидкой фазы, Такое снижение температуры обработки гарантирует постоянное (/j удаление газообразных примесей без растрескивания образца, Наибольшее количество жидкой фазы и газообразных примесей удаляется из золь-гель материала в интервале температур 100-150,, 300-350, 11001150 С. Каждый из максимумов удаления жидкой фазы объясняется наличием в зольгель материале различных форм жидкой фа- с зы, в основном, воды: 100 С вЂ” грубая. (Ъ молекулярная вода, зтанол, непрореагировавший тетразтоксисилэн; 300 — 350 С вЂ” физически сорбированная вода на поверхности кремнезема, в частности в открытых порах; о00 †6 С вЂ” хемосороированная вода на поверхности, высвобождающаяся из силанольных групп
Si — ОН поверхности, остатки органических радикалов: 1100-1150 С вЂ” гидроксильные группы иэ объема, Однако при термообработке монолитных заготовок в указанных. интервалах температур происходит интенсивное удаление жидкой фазы, что и является причиной вспенивания, либо
1723057
tf = 100
t =45
t =75
t =40
tÄ = 100
= 80
t 100
t =60
Темпера тура обработки, С о
Выход годных заготовок 4
10
80
= 300
t = 280
t = 300
t = 240
t 3uo
t = 275
t = зоо
t = 245
t = 300
t=260
Температура обработки, о t;
Выход годных заготовок, Ф.80
90 90
t3= боо
,= 575
t =ЬОО
t =580
= 6u0
t =540 с = 6ОО
t = 545
= 6uO
t = 560
Температура обработ ки, С
Выход годных заготовок, 85
С„= 11ОО
t = 1075
11иО
1080 = 11uO
t = 1040
,= 11ОО
t. = 1045
t,= -=11uO — 1060
Температура о обработки, С
Выход годных заготовок,+
90
Инерционность печи «+ 5 С
От оставшихся монолитных заготовок трещиноватости материала. Образец может быть разрушен иэ-за избыточного давления паров жидкой фазы в порах. Предлагаемое смещение температурных интервалов обработки обеспечивает постепенное удаление жидкой фаэы из монолита.
В таблице приведены результаты примера исполнения способа получения заготовок по золь-гель технологии, при этом ц =
100 С; t2 = 300 С; tg = 600 С; И = 1100 С.
Пример. К 1340 мл тетраэтоксисилана добавляли 268 мл этилового спирта и 403 мл дистиллированной воды. Полученную смесь подкисляли соляной кислотой до рН 2,.Раствор тщательно перемешивали в течение 1,5 ч, после чего добавляли 815 мл дистиллированной воды, рН раствора с помощью водного раствора аммиака доводили до 6.
Полученную смесь разливали в десять пластиковых емкостей с крышками, где она желатинизировалась в течение 12 .ч. Сушку образцов проводили при нормальных условиях, т.е. при атмосферном давлении и KQMHBTной температуре, далее образцы сушили над сорбентом. Затем десять полученных монолитов гель-стекла весом 20 r каждый помещали в электропечь сопротивления типа СНОЛ
1,6 х 2,5 х 1/11-И2 и производили подъем температуры до 60 С. При этой температуре производили термообработку в течение определенного времени, Затем температуру в
5 печи поднимали до 260 С и монолиты термообрабатывали в течение некоторого времени, после . чего переходили к термообработке при 560.и далее 1060 С. В результате получили 6 — 8 из 10 монолитных
10. заготовок без трещин, Формула изобретения
Способ получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии, включающий проведение операций гидролиза, жела15 тинизации, сушки до постоянного веса и термообработки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода годных заготовок, термообработку проводят в температурном интервале. определяемом
20 формулой
t - t1,г,...,o — (40 15), где t — температурный интервал обработки.
OC
tj.z — температура, характеризующая
25 начало максимального удаления жидкой фазы, С.
