Способ получения крупнокристаллической поваренной соли

 

Использование: в соляной промышленности для производства хлорида натрия. Сущность изобретения: способ включает циркуляцию рассола по замкнутому контуру , и последовательно проходящего операции очистки, подогрева рассола, испарения под вакуумом, образования зародышей кристаллов , роста кристаллов во взвешенном слое при повышенной температуре, отвода маточника, температуру нижней части взвешенного слоя поддерживают в диапазоне 30-40°С, а верхней части - 70-80°С, при этом скорость подачи рассола в нижнюю часть взвешенного слоя поддерживают 0,05-0,07 м/с, а в верхнюю - 0,01-0,02 м/с. 1 ил., 6 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ!УБЛИК (s»s С 01 0 3/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4770600/26 (22) 19.12.89 (46) 30.03.92. Бюл. ¹ 12 (71) Всесоюзное научно-и роизводственное объединение соляной промышленности (72) В, П. Горшков (53) 661.422.2(088.8) (56) Яроцкий В. Г, и др. Получение высококачественной поваренной соли в вакуум-кристаллизаторе со взвешенным слоем. /

Труды ВНИИсоль "Вопросы технологии производства поваренной соли". М.: Недра, вып. 10, 1970, с, 102-106. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

Изобретение относится к способам получения крупнокристаллической поваренной соли и может быть использовано в соляной промышленности для производства хлорида натрия, Наиболее близким к предлагаемому bio технической сущности и достигаемому результату является способ получения крупнокристаллической соли в вакуум-кристаллизаторе со взвешенным слоем, согласно которому горячий раствор, циркулирующий по замкнутому контуру, последовательно проходит следующие операции: подогрев, испарение под вакуумом; образование зародышей кристаллов, рост кристаллов во взвешенном слое, отвод маточника. По этому способу можно получить кристаллы соли размером 0.8-1,2 мм, причем образующиеся кристаллы по форме близки к кубической. Качество этой соли соответствует сорту "Экстра".

Недостатком данного способа является образование большого числа зародышей Ы,„, 1723035 А1 (57) Использование: в соляной промышленности для производства хлорида натрия.

Сущность изобретения: способ включает циркуляцию рассола по замкнутому контуру, и последовательно проходящего операции очистки, подогрева рассола, испарения под вакуумом, образования зародышей кристаллов, роста кристаллов во взвешенном слое при повышенной температуре, отвода маточника, температуру нижней части взвешенного слоя поддерживают в диапазоне

30-40 С, а верхней части — 70-80 С, при этом скорость подачи рассола в нижнюю часть взвешенного слоя поддерживают 0,05-0,07 м/с, а в верхнюю — 0,01-0,02 м/с, 1 ил., 6 табл, вследствие быстрого испарения раствора из поверхностного слоя, что приводит к росту не отдельных крупных кристаллов, а их агломератов, состоящих из мелких кристаллов, а также отдельных кристаллов небольшого размера, ухудшающих товарный продукт.

Целью изобретения является интенсификация процесса кристаллизации и повышение качества поваренной соли за счет увеличения количества частиц соли с размером более 1,0 мм.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения крупнокристэллической поваренной соли, включающему циркуляцию рассола по замкнутому контуру, последовательно проходящего операции очистки, подогрева рассола, испарения под вакуумом, образования зародышей кристаллов, роста кристаллов во взвешенном слое при повышенной температуре, отвода маточника. температуру

1723035

55 нижней части взвешенного слоя поддерживают в диапазоне 30-40 С, а верхней части — 70-80"С, при этом скорость подачи рассола в нижнюю часть взвешенного слоя поддерживают 0,05-0,07 мlс, а в верхнюю часть — 0,01-0,02 м/с.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Исходный и очищенный рассол, подогретый в теплообменнике до 95-105 С, пропускается через вихревой парогенератор 1, При этом происходит испарение части воды, рассол переводится в метастабильное состояние и охлаждается на 5-10 С. Далее по внутренней трубе 2 рассол поступает в нижнюю часть кристаллорастителя 3, снабженного рубашкой 4, по которой протекает хладоноситель. В зависимости от его температуры рассол можно охлаждать до 20-60 С.

В этот момент в нижней части идет как рост кристаллов, находящихся в ней, так и образование новых, Более тяжелые опускаются на дно и выводятся, а мелкие, не успевшие накопить массу, выносятся в верхнюю часть аппарата, которая имеет также рубашку 5 с и рс -. e ка ющим тепло носителем, Поэтому расгвор в верхней части подогревается и выводится из аппарата. Требуемая температура рассола в верхней части поддерживается теплоносителем, имеющим температуру 60-90 С. В конкретном случае охлаждение производилось охлажденным раствором хлористого натрия с температурой 3-27 С, а в верхней части — паром с температурой 120 С.

Температура нижней части взвешенного слоя 30-40 С обусловлена тем, что при ней обеспечивается более быстрое выделение кристаллов поваренной соли и, следовательно, увеличивается их масса, Так при с =

100 С концентрация поваренной соли составляет 28,25ф „а при 30-40 С вЂ” 26,5 jp.

Поэтому при понижении температуры рассола из него выделяется поваренная соль.

Она выделяется первоначально в виде зародышей, а при наличии зародышей дальнейшая кристаллизация происходит уже на их поверхности, При температуре более 40 С снижается количество выделяемой твердой фазы, а при температурах менее 30 С увеличиваются затраты энергии на последующий нагрев рассола.

Температура верхней части взвешенного слоя 70-80 С обусловлена необходимостью растворения мелких частиц соли (зародышей), поднятых потоком в верхнюю часть. Это позволяет при последующем цикле уменьшить количество зародышей, поступающих в нижнюю часть взвешенного слоя, а также потери соли с маточником.

При меньшей температуре не все мелкие частицы растворяются, а при большой температуре увеличиваются. Скорость движения рассола в нижней части взвешенного слоя определяется необходимостью выноса мелких частиц. При меньших скоростях в нижней части увеличивается количество мелких частиц, а при больших выносится большая часть частиц соли.

Скорость движения рассола в верхней части обусловлена временем, необходимым для растворения выносимых мелких частиц.

При большей скорости мелкие частицы не успевают раствориться или требуют увеличения размеров аппарата, а при меньших увеличивается количество мелких частиц в готовом продукте.

Пример, Способ получения крупнокристаллической поваренной соли в лабораторных условиях осуществляли следующим образом. Очищенный от катионов кальция, 2+ магния и сульфатов до концентрации Са

<0,01 (,; MQ < 0,005%; SO -4< 0,1%, исход ный раствор нагревали в теплообменнике до 95-105 С и пропускали через вихревой парогенератор, В результате испарения части воды раствор концентрировался, т.е. создавалось метастабильное состояние. В таком виде раствор (рассол) поступал в нижнюю часть кристаллорастителя, снабженного в нижней части холодильником, а в верхней — нагревателем, При снижении температуры из раствора начинала кристаллизоваться поваренная соль на образовавшихся ранее зародышах взвешенного слоя. По достижении размера 1-2 мм частицы опускались вниз аппарата и выводились, Зародыш и мелкие частицы выносились потоком в верхнюю часть аппарата и в результате увеличения температуры рассола частицы растворялись.

Из аппарата выведенный рассол смешивался с частью исходного и поступал в теплообменник на подогрев, т.е, установка работала в замкнутом режиме. Для поддержания требуемого качества соли часть рассола (маточник) выводили из цикла получения соли.

Результаты опытов получения поваренной соли при различных режимах обработки приведены в табл. 1 и 2. Время нахождения рассола в кристаллорастителе во всех опытах было одинаково. Общий расход исходного рассола составлял 3 л/ч.

Результаты табл. 1 показывают, что с понижением температуры насыщенного раствора количество выделившейся соли возрастает. Однако при последующем нагреве раствора затраты энергии на его догрев также возрастают.

1723035

Таким образом, при использовании предлагаемого способа интенсифицируется процесс кристаллизации и повышается качество поваренной соли, Формула изобретения

Таблица1

Зависимость количества выделенной соли (г) от температуры нижней части взвешенного слоя (C) и затраты энергии (Вт) на последующий нагрев рассола в верхней части

B табл. 3 и 4 приведены результаты исследований по влиянию скорости движения потока рассола на количество мелких частиц в готовом продукте, % (за мелкие частицы принимались частицы со средним диаметром менее 1 мм), и маточнике (г).

Для сравнения предлагаемого способа с прототипом были проведены эксперименты в одинаковых условиях, при которых ðàñход рассола составлял 3 л/ч.Сравнительная характеристика готового продукта по предлагаемому и известному способам представлена в табл,5, Результаты табл. 1-5 показывают, что по предлагаемому способу качество поваренной соли выше (количество мелких частиц в готовом продукте 7 против 20 по прототипу). Кроме того, общее количество соли при одних и тех же энергетических затратах больше на 13 Это осуществляется в результате использования для кристаллизации не только выпаривания воды из рассола, но и в результате снижения растворимости.

В табл. 6 отражено влияние параметров на интенсификацию процесса (количество) и качество поваренной соли (размер частиц более 1,0 мм), Способ получения крупнокристаллической поваренной соли, включающий циркуляцию рассола по замкнутому контуру, 10 последовательно проходящего операции очистки, подогрева рассола, испарения под вакуумом, образования зародышей кристаллов, роста кристаллов во взвешенном слое при повышенной температуре, отвода

15 маточника, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса кристаллизации и повышения качества поваренной соли за счет увеличения количества частиц соли с размером более 1,0 мм, тем20 пературу нижней части взвешенного слоя поддерживают в диапазоне 30-40 С, а верхней части 70-80 С, при этом скорость подачи рассола в нижнюю часть взвешенного слоя

25 поддерживают 0,05-0,07, а в верхнюю часть—

0,01-0,02 м/с.

Таблица2

Зависимость количества соли в маточнике (г/л) от температуры верхней части взвешенного слоя (C)

Таблица3

Количество мелких частиц в готовом продукте,(), при различной скорости потока в нижней части взвешенного слоя.

П р и м е ч а н и е. Температура рассола в нижней части взвешенного слоя поддерживалась равной 35 С.

Таблица4

Количество поваренной соли в маточнике (г) при различной скорости потока рассола в верхней части взвешенного слоя, П р и м е ч а н и е . Температура рассола в верхней части взвешенного слоя поддерживалась равной 75 С.

1723035

Таблица5

П р и м е ч а н и е. Количество маточника от общего обьема рассола составляло 10 . Химический состав соли в обоих случаях был одинаков. т а бл и ц а 6

Затраты энергии, ккал, при температуре в нижней части, С

Количество соли, г/ч, при температуре в нижней части, C

Количество соли с размером частиц более 1 мм,Ф при температуре в нижней части, С

Скорость потока, и/с

Температура рассола в верхней части кристаллорастителя, С в верхней в нижней

20 30 40 50

40 50

20 зп 1 40 5О части части

0,005

97 71 54 46

165 135 130 123

0,01

219 193 184 177

0,02

0,05

0,06

0,07

0,04

277 264 250 241

«,05

0,06

0,07

0,025

0,64

0,05

0,06

0,07

0,04

0,05

0,06

0,07

0,04

368 362 356 348

361 355 351 344

353 348 342 337

340 3Ç7 330 323

354 346 340 334

349 342 340 329

337 333 329 319

322 317 3.1 4 307

341 336 329 320

338 331 325 317

327 324 321 312

315 309 303 300

315 309 302 298

310 303 297 289

306 301 294 285

29Å 290 983 288

83 84

81 86

80 85

76 79

85 86

85 91

82 90

80 85

86 88

86 92

82 93

79 82

82 84

77 88

75 87

70 75

84 79

85 80

85 78

79 75

86 83

91 86

88 80

84 78

87 83

92 85

93 80

8z 76

84 80

89 75

87 71

76 68

1723035

Редактор А.Лежнина

Заказ 1038 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Составитель Т.Докшина

Техред M. Mîðãåíòàë Корректор О. Кравцова

Производственно-издательский комбинат" Патент",г.ужгород,уд. Гагарина,101

НЫ0

ОЛ