Акустоэмиссионный способ контроля качества материалов на наличие зародышей химического разложения

 

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества материалов акустоэмиссионным методом и может быть 2. использовано для контроля качества материалов , подвергающихся химическому разложению . Цель изобретения - контроль зародышей разложения на ранних стадиях разложения. Исследуемый образец материала - монокристалл пентагидрата меди, например , нагревают с постоянной скоростью до температуры э.2 температуры разложения материала, где оно уже началось и имеются зародыши химического разложения . При этом фиксируют выделение акустоэмиссионных. сигналов -и по изменению интенсивности акустоэмиссии при достижении ta.2 судят о качестве материала. Если интенсивность акустоэмиссии не изменяется , то образец бездефектен, в случае возрастания интенсивности в контролируемом материале имеются зародыши химического разложения. 2 ил. со С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4771 384/28 (22) 20.12.89 (46) 29.02.92, Бюл. й. 8 (71) Физико-технический институт им. С.У.Умарова (72) С.Н.Сакиев (53) 620.179.16 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1155935, кл. G 01 N 29/ 4, 1988.

Физическая химия. Т. 63, 1988, hh 5, с.

1391 — 1392. (54) АКУСТОЭМИССИОННЫЙ СПОСОБ

КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА МАТЕРИАЛОВ HA

НАЛИЧИЕ ЗАРОДЫШЕЙ ХИМИЧЕСКОГО

РАЗЛОЖЕНИЯ (57) Изобретение относится к неразруШающему контролю качества материалов акустоэмиссионным методом и может быть

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества материалов акустоэмиссионным (АЭ) методом и может быть использовано для контроля качества материалов, претерпевающих химическое разложение.

Известен способ контроля качества материалов, претерпевающих структурные изменения, заключающийся в том, что измеряют отношения текущих значений суммарной эмиссии характерных акустических типов изделия и эталона, И по измеренным отношениям определяют качество термообработки материалов.

Известен также акустический способ контроля качества закалки изделий, заключающийся.а том, что измеряют временной промежуток между моментом погружения использовано для контроля качества материалов, подвергающихся химическому разложению. Цель изобретения —. контроль зародышей разложения на ранних стадиях разложения. Исследуемый образец материала — монокристалл пентагидрата меди, например, нагревают с постоянной скоростью до температуры 1э.2 — температуры разложения материала, где оно уже началось и имеются зародыши химического разложения. При этом фиксируют выделение акустоэмиссионных. сигналов .и по изменению интенсивности акустоэмиссии при достижении 1э.2 судят о качестве материала. Если интенсивность акустоэмиссии не изменяется, то образец бездефектен, в случае возрастания интенсивности в контролируемом материале имеются зародыши химического разложения. 2 ил. изделия в эакалочную среду и моментом появления максимума сигнала акустической эмиссии в закалочной среде, по которому судят о качестве закалки.

Недостаток данных способов — невозможность определения качества- материалов на наличие зародышей химического разложения.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ определения температуры разложения твердых тел АЭ методом, заключающийся в том, что образец материала нагревают, регистрируют сигналы акустической эмиссии, определяют температуру 1э.1 химического разложения материала образца по моменту возрастания интенсивности акустической эмиссии в 50-100 раз и по значению темпе1716427 ратуры химического разложения судят о качестве материала, так как при постоянной скорости нагрева интенсивность АЭ сигналов резко возрастает при определенной температуре, которая и считается начальной температурой tg,i разложения твердого тела, Недостатком укаэанного способа является то, что нельзя однозначно определить качество материала. Так как источником излучения сигналов АЭ могут быть как материал, уже претерпевший химическое разложение, так и материал, в котором химическое разложение активировано температурой в процессе испытания.

Цел ью и редлагаемого способа является контроль качества материалов на наличие зародышей химического разложения материалов, подвергающихся химическому разложению под влиянием внешних, воздействий.

На фиг.1 изображена функциональная схема установки; на фиг,2 — график температурной зависимости общего счета сигнаnos АЭ в исследуемых материалах и эталонном образце, Установка для контроля качества материалов, претерпевших химическое разложение, на наличие зародышей разложения содержит термостат 1, кварцевый волновод 2, исследуемый образец 3, пьезокерамический датчик 4, предусилитель 5, усилитель 7 с формирователем импульсов, запоминающий осциллограф 8.

Сущность предлагаемого способа основана на том, что при одинаковой скорости нагрева материал, претерпевший химическое разложение, т.е, с уже имеющимися в нем зародышами разложения, имеет более низкую температуру разложения (на 7 ) по сравнению с материалом, в котором их нет.

Поскольку температура разложения твердого вещества определяется по возрастанию интенсивности акустической эмиссии, то измеряя ее при нагреве контролируемого материала до температуры разложения данного материала с зародышами, можно уверенно определять наличие в нем зародышей химического разложения с концентрацией их 1 и более.

Источниками сигналов АЭ служат образование и рост различных дефектов типа дислокаций, субмикро- и микротрещин, которые предшествуют образованию зародышей химического разложения. Данные дефекты образуются на ранней стадии,разложения вследствие образования локальных областей в материале с повышенным механическим напряжением, возникающим

55 в результате образования и выделения продуктов разложения.

Поскольку в материале, который берется за эталон, зародыши разложения отсутствуют, а на их образование необходимо затратить дополнительную энергию, то при постоянной скорости. нагрева зто проявляется в том, что температура разложения эталонного образца выше по сравнению с образцами, уже имеющими зародыши разложения, где этот процесс уже начался. Начальная температура разложения материала при постоянной скорости нагрева зависит от наличия или отсутствия в нем зародышей химического разложения.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом, Исследуемый образец 3 через акустическую смазку крепят к одному из торцов кварцевого волновода 2, который помещают в термостат 1 и нагревают с постоянной скоростью (0,1; 0,2; 0,3 - - л ). На другом конце кварцевого волновода установлен пьезокерамический датчик 4 для регистрации сигналов АЭ. При достижении температуры разложения начинается резкое возрастание интенсивности акустической эмиссии (в 50-100 раэ). Далее АЭ сигналы усиливаются предусилителем 5, усилителем

6 и подаются на счетчик 7 импульсов. Параллельно АЭ сигналы фиксируются на запоминающем осциллографе 8.

Пример 1, Образец — монокристалл пентагидрата меди CuS04 5Н20, который не содержал зародышей химического разложения, подвергался нагреву с постоянной скоростью 0,3 до 50 С и при этом град мин снималась зависимость общего счета сигналов А3 от температуры (кривая 1, фиг.2). По этой зависимости потачке перегиба определялась температура разложения эталонного образца, т.е. материала, не содержащего зародышей химического разложения тджх, Затем образец выдерживали при температуре

50 С до тех пор, пока поверхностная концентрация зародышей разложения, определяемая визуально, не достигала 80Я, и более, После этого образец медленно охлаждали до комнатной температуры и нагревали повторно до 50 С с той же скоростью нагрева. При повторном нагреве также строилась зависимость общего счета сигналов АЭ от температуры (кривая 2, фиг.2) и по точке перегиба на этой кривой определяли температуру 1з.z, которая является температурой разложения материала с зародышами разложения и служит репер1716427 ной точкой, до которой необходимо нагревать контролируемые образцы.

Пример 2. Образец; монокристалл пентагидрата меди CuSO4 5Н20, подвергали нагреву до 50 С и выдерживали втечение 5

10 — 15 мин,-после чего на его поверхности образовались отдельные микроскопические . зародыши химического разложения, затем медленно охлаждали до комнатной температуры. Наблюдения в оптическом микро- 10 скопе показали, что общая площадь этих зародышей .разложения оказалась около

1О от всей поверхности монокристалла, з их средние размеры, ширина 0,25 мм и длина 0,4 м, Далее этот образец крепили через 15 акустическую смазку на торец волновода и нагревали с той же скоростью нагрева. град

0,3 р д до температуры 1э.г. При достижении температуры тэ.2 интенсивность аку- 20 стической эмиссии резко возросла (в 50-100 раз), зто хорошо видно из кривой 2, фиг.2 точки х, что подтвердило наличие зародышей химического разложения в данном образце, 25

Из всего изложенного следует вывод, что возникновение первых же зародышей разложения приводит к уменьшению темпе; ратуры разложения материала,-и она.служит тем верхним пределом; до которого 30 необходимо нагревать контролируемые об- .. разцы, а возрастание интенсивности акустической эмиссии при достижении. температуры тэ.z является признаком наличия в материале зародышей химического 35

I разложения. Для монокристалла пентагидрата меди CuS0

Формула изобретения

Акустоэмиссионный способ контроля качества материалов на наличие зародышей химического разложения, заключающийся в том, что образец материала нагревают, регистрируют сигналы акустической эмиссии, определяют температуру тэ.1 химического разложения материала образца по моменту возрастания интенсивности акустической эмиссии в 50 — 100 раз и по значению температуры химического разложения судят о качестве материала, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью контроля зародышей разложения на ранних стадиях разложения,.эталонный образец подвергают химическому разложени о нагревом с достижением поверхностной концентрации зародышей разложения, определяемой визуально, 80 и более, затем повторно его нагревают и регистрируют температуру 1эд, соответствующую началу возрастания интенсивности акустической эмиссии, контролируемый образец нагревают в диапазоне температур до тэ.2, а о наличии зародышей химического разложения с поверхностной концентрацией их 1;4 и более судят по возрастанию интенсивности акустической эмиссии.

1716427

Составитель С. Сакиев

Техред M.Ìîðråíòàë Корректор М. Демчик

Редактор С. Лисина

Подписное

Заказ 609 Тираж ям п и ГКНТ СССР

ВНИИПИ Государственного комитета по изо0ретениям и открытиям при

113035, Москва, Ж 35, Раушская наО., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101