Способ определения кальция в сырье и комбикормах

 

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способам количественного определения содержания кальция всырье и комбикормах. Цель изобретения -• повышение точности и сокращение времени .определения. Золу, полученную при сжигании навески комбикорма, растворя^)т в. 20%-ной соляной кислоте, доводят до объема 100 см'^, смешивают с буферным раствором, в качестве которого используют аммиачно-хлориднук) смесь а соотношении 1:1, и индикатором, представляющим собой смесь арсеназо 1 с 8-оксихинолином в соотношении 3:1 при рН 11-12. Далее опреде^ ляют содержание кальция в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610 нм. Использование данного способа позволяет сократить время определения кальция в 1,5-2 раза и повысить точность способа. 1 табл.•?ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК! (l9) (l Ц (я)5 А 23 К 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 2 (2 1) 4803186/15 сырье и комбикормах. Цель изобретения— . (22) 16.01.90 повышение точности и сокращение времени (46) 29,02.92. Бюл. М 8 . определения. Золу. полученную при сжига.(71) Всесоюзное научно-производственное нии навески комбикорма, растворяМт в. обьедийение комбикормовой промышлен-: 20 -ной соляной кислоте. доводят до объености: ма 100 см, смешивают с буферным раство(72) Л, А. Николенко,.Т. П. Рыжкова и Г.,C. -. ром, в качестве которого используют

Фомина - .:-. аммиачно-хлоридную смесь в соотношении (53) 636.085(088.8) - . 1:1, и индикатором, представляющим собой

{56) Корма, комбикорма, комбикормовое:.: смесь арсеназо1 с8-оксихинолином всосырье. Методы определения кальция. ГОСТ::, отношении 3:1 при рН 11-12. Далее опреде26570-85. ляют содержание кальция -в растворе по (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В., оптической плотности при длине волны СЫРЬЕ И КОМБИКОРМАХ . 590-610 нм. Использование данного спосо(57) Изобретение относится к сельскому хо--, ба позволяет сократить время определения зяйству, в частности к способам количест-.:. кальция в 1,5-2 раза и,повысить точность венного определения содержания кальция в. способа. 1 табл.

Изобретение относится к сельскому хо- -: раствор на фильтр через воронку в мерную д зяйству, в частности к способам количест- колбу вместимостью 100 см ., (д венного определения содержания кальция, в - . - Тигель и фильтр многократно обмывают сырье и продукции комбикормовой прО- .. водой и доводят до.100 см, тщательно пе- Со мышленности..: —: .-::-. ремешивают.

Цель изобретения — повышение точно-...:: .сти анализа и сокращение времени опреде- : В стакан вместимостью 50 см последоления. вательно вносят реагирующие растворы (5

Пример. В предварительно прока@ей-:: см аммиачно-хлоридного буферного рас- ь

3. . - ный и охлажденный тигель отвешивают с:,: твора, 5 см индикаторной смеси) и 1 см з погрешностью не более 0,001 г навескупро-- . вольного раствора. Выдерживают 15 мин и дукта массой 2 г. Тигли с пробой прокалива-. .. колориметрируют при Х * 590-610 нм в кюют в муфельной печи при 550 С в течение 3 ветах с шириной граней 20 мм для фотокач при установившейся температуре. Тигли.. лориметров КФК, КФК-2М и 10.мм для . охлаждают и золу смачивают 1,5 см раство-: спектрофотометра Спекол. ра 20ф-ной соляной кислоты, перемешива-:: Индикаторную -смесь готовят следуюют- стеклянной палочкой и переносят -:. щимобразом.

1715285

Раствор 1. 1 r арсеназо 1 тщательно растирают в ступке со 100 r хлористого калия до однородного состояния. 10 г этой смеси растворяют в 1 дм дистиллированз ной воды.

Раствор 2. 2,5 r 8-оксихинолина помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмз, добавляют 200 см дистиллированной воды, 10 см концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки..

Для проведения цветной реакции готовят индикаторную смесь: раствор 1 и раствор 2 смешивают в соотношении 3:1. Смесь должна отстояться в темной склянке 15 сут.

Построение градуировочного графика.

Из основного стандартного раствора

c{CaC0a)- мг/см готовится серия рабочих стандартных растворов. Для этого в шесть мерных колб вместимостью 300 см отбира ют пипеткой основной стандартный раствор кальция углекислого в обьемах, указанных в таблице.

В шесть стаканчиков вместимостью 50 см из бюретки вносится последовательно по 5 см буферного раствора и индикаторной смеси, затем в реагйрующую смесь вносится по 1 см каждого рабочего стандартного раствора. Вйдерживают 15 мин и колориметрируют при 590 нм-в кюве. тах с шириной граней 20мм для КФК, КФК2М и-10 мм для Спекол. По полученным точкам строят график.

Обрабсггка результатов:

Массовую долю кальция (Х) в исследуемой пробе в $ вычисляют rio формуле .

С 100 Ч1 С - 10 а 1000 Vz m где С вЂ” показания ho калибровочному графику;

V1 — обьем зольного раствора, см;

Vz — объем, взятый для цветной реакции, см;

1000- пересчет в г;

100- пересчет в ;

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знаке. . Допускаемые расхождения между ре-.

5 зультатами параллельных определений {d0) при доверительной вероятности Р-0,95 не должны превышать:

d,25+0,0727. Х, 0 0.07+0.198 2, 10 где Х вЂ” среднее арифметическое результатов вух параллельных определений, .ф;

Х вЂ” среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, Я.

15 Предельная. погрешность результата . анализа в процентах при односторонней доверительной вероятности Р-0,95, 6, 0,18 (или оК0,18).

ДопустимыЕ расхождения прототипа (ГОСГ: 26570-85): d 0,05+ 0,06 Х;

20 0 0,117+0,160 Т

Использование предлагаемого способа, определения кальция в сырье и комбикормах по сравнению с известными способами позволит сократить время определения

25 кальция в 1,5-2 раза и повысить точность способа" "»

Формула изобретения

® Способ определения кальция в сырье и комбикормах, включающий сжигание навески сырья йлй комбикорма с получением золы, растворение эолы в 20ф-растворе соляной кислоты и доведение зольного рас35 твора до объема 100 смз, смешивание эольной вытяжки с буферным раствором и индикатором и определение содержания: кальция в растворе, о т л и ч э ю шийся тем, что, с целью повышения точности эна40 лиза i» сокращению времени, в качестве буферного раствора используют аммиачно-хлоридную смесь в соотношении

1 .1, в качестве индикатора используют смесь эрсенаэо 1 с 8-оксихинолином в соот45 ношений 3:1 при.рН 11-12 и определяют содержание кальция в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610 нм.

1115285

Номе колбы

1 2 3 4 5 6

Составитель .. А.Зайцев

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор С.Шевкун

Редактор.М. Бандура

Заказ 552 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Произзодстеенно-издательский комбинат "Патент", г. Уигород, ул.Гагарина, 101

Объем основного раствора кальция, см

Масса каль ия мг/см

1 2 5 10

005 01 025 05

15 20

075