Способ получения покрытия

 

Изобретение относится к способам получения покрытий из порошковых эпоксидных композиций, отверждаемых ангидридами дикарбоновых кислот, для изделий, имеющих защитно-декоративную отделку. Изобретение позволяет сократить; время обработки и повысить механическую и адгезионную прочность покрытий за счет их обработки инфракрасным лазерным облучением с длиной волны 1,06 мкм и удельной плотностью падающего потока 100-500 Вт/см^. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 В 05 D 3/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 (лЭ ,(. с о

Щ (21) 4765681/05 (22) 05.12.89 (46) 23.02.92. Бюл. N 7 (71) Ленинградский технологический институт им.Ленсовета (72) А.М.Филиппенко, А.В,Ильиных и Л.Н.Машляковский (53) 678.029.87(088.8) (56) Яковлев А.Д. Порошковые краски. Л.:

Химия, 1987, с.53, 1988, 27, N. 196, р.21-23.

8reil Alain. Lapolimerisation des poudee рае thermoreacteur catalytique unfra-гои9е.

Surfaces (Paris), 1988, ч27, М 196, р.21-23.

Изобретение относится к технологии защитно-декоративных покрытий и может быть применено в отраслях народного хозяйства„выпускающих изделия с нанесенным на них защитно-декоративным покрытием, в частности изделия, для которых осуществляют жесткие ограничения по длительности воздействия повышенных температур при формировании и отверждении защитно-декоративных покрытий.

Цель изобретения — сокращение времени обработки и повышение механической и адгезионной прочности покрытия.

Сущность изобретения заключается в том, что на защищаемую поверхность, которая может быть как металлической, так и не металлической природы, любым из известных для порошковой лакокрасочной технологии способом нанесения, например в псевдокипящем слое, электростатическим или трибостатическим напылением и др„ наносят порошковую эпоксидную компози. Ы2„„1713669 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ (57) Изобретение относится к способам получения покрытий из порошковых эпоксидных композиций, отверждаемых ангидридами дикарбоновых кислот, для изделий, имеющих защитно-декоративную отделку. Изобретение позволяет сократить время обработки и повысить механическую и адгезионную прочность покрытий за счет их обработки инфракрасным лазерным облучением с длиной волны 1,06 мкм и удельной плотностью падающего потока

100 — 500 Вт/см . 4 табл. цию, содержащую в своем составе эпоксидную диановую смОлу с молекулярной массой

1400 — 1500 и эпоксидным числом 4 — 60/, отвердитель — диангидрид пиромеллитовой кислоты или ангидрид малеиновой кислоты и регуляторы розлива — поливинилбутирал ь и поливинилбутиловый эфир. Затем нанесенную порошковую композицию подвергают воздействию инфракрасного лазерного излучения, источником которого, например. может быть лазер марки ЛТН-103, Составы порошковых эпоксидных композиций, предлагаемые для реализации предлагаемого способа получения покрытий, а также составы композиций с широко применяемыми отвердителями аминного ти= па, выбранные с целью определения области применения заявляемого способа, приведены в табл. 1.

С целью сравнения эффективности способа, где в качестве источника инфракрасного излучения использовался лазер марки

1713669

35

ЛТН-103 с длиной волны генерации 1,06 мкм, параллельно проводят отверждение порошковых композиций инфракрасным излучением известных или применяемых для этих целей энергетических источников: инфракрасным излучением кварцевой галогенной лампы марки КИ-220-1000-1, снабженной алюминиевым рефлектором и имеющей максимум Спектральной плотности потока излучения в области 1 мкм; инфракрасным излучением COz-лазера марки ИЛ ГН701 с длиной волны генерации 10,6 мкм.

Порошковые композиции изготавливают по следующей технологии.

Компоненты предварительно смешивают в шаровой мельнице в течение 10 ч, Полученную смесь гомогенизируют в двухшнековом экструдере при 110 С и после охлаждения измельчают в шаровой мельнице до размера частиц порядка 70 мкм.

Для последующего определения физико-механических свойств покрытий композиции наносят на предварительно обезжиренные подложки из алюминиевой фольги марки АМЦ размером 35 х 80 мм и толщиной 50 мкм методом напыления в электростатическом поле с напряжением 50 кВ. При этом толщина сформированных покрытий составляет 90 — 100 мкм, Физико-механические свойства покрытий оценивают по прочности на изгиб (aU ) согласно ГОСТ 6806-73, адгезионной прочности (А) согласно ГОСТ 18299-72 и прочности свободных пленок покрытий на растяжение (op ) согласно ГОСТ 18299-72.

Время формирования и отверждения покрытий определяют по содержанию трехмерного полимера и достижению оптимальных для каждого способа получения показателей физико-механических свойств покрытий.

Содержание трехмерного полимера определяют методом 10-часовой экстракции покрытий в кипящем хлороформе.

Перемещение образцов с нанесенными порошковыми композициями в поле лазерного инфракрасного излучения осуществляют с помощью координатного стола.

П р,и м е р 1. Образцы с изготовленной и нанесенной по указанной выше технологии композицией 1 помещают в поле инфракрасного излучения кварцевой галогенной лампы марки КИ-220-1000-1 для формирования и отверждения покрытий.

Падающий поток инфракрасного излучения имеет следующие характеристики: макси- мум спектральной плотности потока — область для волн 1 мкм; удельная плотность (Е) падающего потока излучения 1,25 Вт/см .

Покрытия из композиции 2 — 4 (примеры

2 — 4) получают аналогично примеру 1.

Пример 5. Образцы с нанесенной аналогично примеру 1 композицией 1 помещают в поле инфракрасного излучения СО лазера марки ИЛГН-701 для формирования и отверждения покрытий. Падающий поток инфракрасного лазерного излучения имеет следующие характеристики: длина волны излучения 10,6 мкм; Е = 1,5 Вт/см .

Покрытия из композиций 2, 3, 4 (примеры 6 — 8) получают аналогично примеру 5.

Пример 9, Покрытия иэ композиции

1 получают аналогично примеру 5, но при

Е =.3,0 Втlсм .

Покрытия из композиций 2 — 4 (примеры

10 — 12) получают аналогично примеру 9.

Пример 13. Образцы с нанесенной аналогично примеру 1 композицией 1 помещают в поле инфракрасного излучения твердотельного лазера марки ЛТН-103 для формирования и отверждения пакрытий.

Падающий поток инфракрасного излучения имеет следующие характеристики: длина волны излучения 1,06 мкм; Е = 50 Вт/см .

Покрытия из композиций 2-4 (примеры

14 — 16) получают аналогично примеру 13.

Пример 17. Покрытия из композиции

1 получают аналогично примеру 13, но при

Е = 100 Вт/см .

Покрытия из композиций 2 — 4 (примеры

18 — 20) получают аналогично примеру 17.

Пример 21. Покрытия из композиции

1 получают аналогично примеру 13, но при

Е = 200 Втlсм .

Покрытия из композиций 2 — 4 (примеры

22 — 24) получают аналогично примеру 21.

Пример 25. Покрытия из композиции

1 получают аналогично примеру 13, но при

Е = 300 Вт/GM .

Покрытия из композиций 2 — 4 (примеры

26 — 28) получают аналогично примеру 25, Пример 29. Покрытия из композиции

1 получают аналогично примеру 13, но при

Е = 500 Вт/см .

Покрытия из композиций 2 — 4 (примеры

30 — 32) получают аналогично примеру 29.

Пример 33. Покрытия из композиции

1 получают аналогично примеру 13, но при

Е = 600 Вт/см .

Покрытия из композиций 2 — 4 (примеры

34 — 36) получают аналогично примеру 33.

Применяемые в композициях добавкиполивинилбутираль, поливинилбутиловый эфир не оказывают влияния на достижение поставленной цели.

Пример ы 37 — 40. Для подтверждения этого готовят покрытия из композиций 5 и 6

1713669

100

100

100

100

4,5

2,0

2,0

0,2

0,2

2,0

2,0

Таблица 2

1 !

Содержа- G>1, ние трех- мн

- мерного с.

МПа/м

Е, Вт/см

Пример Способ отверждения покрыт>ля

Тип конпози-;Время обции работки инфрякоас ным излучением, с! Д, Нlм ! !

I д после экстракции 10 ч е горячем СНС1>

Нlм полимера, 9„

360

96 1" ь5 1

94 1

95 . 1

96 1

42

43

39

380

Разрушение покрытия

1,25

1,25

1,25

1,25

1,5

Излучением инфракрасной лампы типа

КИ-220-1000-1 (Изеестный способ) 410

380

360

Разрушение покрытия

I

II

Разрушение покрытия

43

39

41.

180

7

9

11

1,5

1,5

1,5

3,0

3,0

3,0

2,0! (контрольная!180

2 (контрольная, !80

3 180

Разрушение покрытия

11

Инфракрасным лазерным излучониен с длиной волны

1,06 мкм (Предлагаемый способ) 13

14

55 . 50

180

50

5 50

4 50

l00 1

100 1

Разрушение покрытия

100

I (контрогьная)

2 (контрольная)

60

100

900 700

"90 670

100

19

Разрушение.покрытия

1 (контрольная)

2 (контрольная)

20

2СО

50

200

200

840 690

810 650

Разрушение покрытия

8

100

23

50

1 (контрольная)

2 (контрольная) 10

300

50

1О

300 не содержащих указанных добавок, и из композиций 7 и 8, включающих 2 мас.ч. винилина (см. табл. 3). Свойства покрытий приведены в табл. 4.

Формула изобретения

Способ получения покрытия нанесением на поверхность подложки эпоксидной композиции с отвердителем-ангидридом

Компоненты композиций

Эпоксидная диановая смола

Э-23

0-Толуилбигуанид (Димитол)

N-(Трифторметилфенил) — N,N— диметил-мочевина (Которан) Ангидрид малеиновой кислоты

Ангидрид пиромеллитовой кислоты

Поливинилбутиловый эфир (Винилин) Поливинилбутираль марки ЛА

Инфракрасным лазером

Излучениен с длиной волны 10,6 мкм (Иэеестный способ)

Ин!рракрасным лазер ным излучением с длиной волны

10,6 мкм дикарбоновой кислоты и обработкой инфракрасным излучением, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени обработки и повышения механической и адгези5 онной прочности покрытия, обработку ведут инфракрасным лазерным излучением с длиной волны 1,06 мкм и удельной плотностью падающего потока 100 — 500 Вт/см .

Таблица 1

Содержание компонентов в композициях, мас.ч., по примерам

94 1

95 1

77 50

69 50

71 50

78 50 сд 50

6! 50

56 50

1713669

Таблица

I з

Е, Вт/см (Содержание трех- мм мерного полимера, 2

Тип конпози-гбреня o61 ции работки инерзкрасным излучением с

А, Н/м

Способ отеериления покрытия

Пример

800 650

790 650

300

27

100

Разрушение покрытия

500 хЭ

50

48

П р и м о ч а н и е. 0 примерах 10, 20, 23, 24, 27, 28, 31, 32 6ы после экстракции в хлороформе такие равно

1 мм, Табли ца 3. Содержание компонентов, мас.ч., в композициях (Компоненты

6, 7

Эпоксидная диановая смола

Э-23

100

100

100

100

0-Толуилбигуанид (Димитол)

N-(Трифторметилфенил)-N,N—

Диметилмочевина. (Которан) 14

Ан гидрид малеиновой кислоты

Ангидрид пиромеллитовой кислоты

Поливинилбутиловый эфир (Винилин) 2,0

2,0

Поливинилбутираль марки ЛА

50

31

32

33

34

600

1 10 (контрольная)

2 (конт- 10 рольная)

3 5

4 5

4

63

I

А после экст- бр, ракции 10 ч в НПа/м горячем CIIC(, Н/м"

800 670

750 630

Разрушение покрытия н

II

1713669

° I!3 о

) Л: о

Ю

3 о

CV

CO о о

I о

X о

Y S

S с =г

S 5 ! — e) X о

Iса

C) о

3 3

S

333 ц

Ct.

333

333

Iо с

30 IО Б о а о с О о с X

1 aj

Щ Е с

Д

Б 0ъ с

V 33 (33 S

Y X

333 .а

О. Z 3 а

333

CL

3I)

S

CL м

1

1 l

1

3331

31

3.

Sl

С3

LQ1.

Ig 1

1 ! — 1

I °

1

1

1

1

1

1 С3.

1

1

1

I

I

I

1

1

1

1

I

1

1

1

I

1

1

I

1

I

1

3М

1

I !

I

1

1

I

1

1

1

1

1.

1

1

1

1

1

3

s 1

s o

:Г L

333 Y

СIOm о а

03-т с о

Y О

CC 33)1

I X

rI3e O

% О. 3а3-0

333 Z ц333 а

О 333

3-) Х X

IO III о а х

3С I- IU оа

333 30 9. а 333 т со аs

1

1

1

1 0

1 -4

1

I л л

«1 I о

1

333 ттЪ т

1 ах 1 !

I

1

1

I

I

I

1

l

--1

l !

1 1

Q) 1

X o

S 1 с

О 333

1: CL 1 †.3

I о т 1

«

И Я 1

Е 333 I

S I

2. Z 1 .33 0)

1

1

I

I

1

1

1

- -3

1

1

1

1

1

I

3

I

I

3

1

1

3

3

I

1

1

1

I 30 а ц О

e v са.о осс

333 И

>s x>s о с л

Х

S 333

С 0333

ЦО I

333

v — с

1

1

I

34О3 1 LA 3Г\ 1

1

1, 1

1

3

1

1 о о о о Ice

3О О

I

I

1

О О 3Л ом

СО СОСО 1

1

1

1

1 т т т I

1

1

1

1 ооо ооо т I

I

l

I

1

1

СО СОСО 1

1

I

1

I

1

1

iт) W Co I

1

1

1

I ооо

3D O О

Г 3 С м N I

1

1

1

1

3

1

l

I

I

1

1

1

3

СО (ZIО I мм