Способ контроля качества сырья и комбикормов

 

Изобретение относится к технике количественного определения содержания кальция и фосфора в сырье и комбикормах. Цель изобретения - повышение точности способа. Способ контроля качества сырья и комбикормов включает добавление к исходному раствору раствора CaCl2 и определение кальция по разности ЭДС до и после добавления раствора хлористого кальция. Перед добавлением раствора хлористого кальция, исходное сырье подвергают минерализации путем сжигания навески до получения золы, растворяют золу в 20,0%-ном растворе HCI, доводят раствор до рН 5,5-6.0. После определения кальция по разности ЭДС в раствор вводят 20,0%- ный раствор КзР04 до полного осаждения кальция и по разности ЭДС судят о содержании фосфора в растворе. Использование предлагаемого способа контроля качества сырья и комбикормов позволяет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальция и фосфора, предоставляет возможность разработать анализатор для одновременного определения кальция и фосфора и вместе с этим расширить диапазон действия селективного электрода. 1 табл.^

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5))5 А 23 К 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4783161/15 (22) 16.01.90 (46) 23.02.92. Бюл. N 7 (71) Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности "Комбикорм" (72) Л.А.Николенко, Г,С.Фомина и ТЛ.Рыжкова (53) 636.085 (088.8) (56) Справочное руководство по применению ионоселективных электродов./Под ред.В.М.Петрухина. Мир, 1986, с.55. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

СЫРЬЯ И КОМБИКОРМОВ (57) Изобретение относится к технике количественного определения содержания кальция и фосфора в сырье и комбикормах. Цель изобретения — повышение точности способа. Способ контроля качества сырья и комбикормов включает добавление к исходному раствору раствора CaCI2 и опреИзобретение относится к технике количественного определения содержания кальция и фосфора в сырье и комбикормах.

Целью изобретения является повышение точности способа и за счет возможности определения кальция и фосфора в сырье и комбикормах, Пример. Навеску пробы массой 2г отвешивают в предварительно прокаленный и охлажденный тигель. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 550+ 5 Ñ в течение Зч при установившейся температуре. Равномерный серый цвет золы указывает на полное сжигание. Тигли охлаждают, а затем золу смачивают 1,5 см раствора 20%-ной соляной,, ЫХ„„1713535 А1 деление кальция по разности ЭДС до и после добавления раствора хлористого кальция, Перед добавлением раствора хлористого кальция, исходное сырье подвергают минерализации путем сжигания навески до получения золы, растворяют золу в

20,0%-ном растворе HCI, доводят раствор до рН 5,5 — 6,0. После определения кальция по разности ЭДС в раствор вводят 20,0%ный раствор КЗРО .до полного осаждения кальция и по разности ЭДС судят о содержании фосфора в растворе. Использование предлагаемого способа контроля качества . сырья и комбикормов позволяет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальция и фосфора, предоставляет возможность разработать анализатор для одновременного определения кальция и фосфора и вместе с этим расширить диапазон действия селективного электрода. 1 табл. кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и переносят раствор на фильтр, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см . Тигель и фильтр многократно обмывают водой доводя раствор в колбе примерно до 80 см и тщательно перемешивают, рН полученного зольного раствора доводят до

5,5-6,0 (точно на иономере 3В-74), подщелачивая раствором гидроокиси калия (КОН)

2 моль/дм или подкисляя раствором HO 1 моль/дм . После этого доводят обьем в колбе водой до метки и тщательно перемешиваютт..

Затем приступают к измерению разности потенциалов s анализируемых растворах,на иономере Э — 74 с помощью

1713535 мембранного электрода 3М-Са-01, предварительно откалиброванного, и электрода сравнения ЭВЛ-1МЗ (хлорсеребряный). Диапазон измерений на приборе устанавливают в положение "-1+4", что соответствует значению ЭДС 100-400 MB. Кнопка "Анионы", "Катионы" отжата, 20 см анализируе з мого раствора (Чр) отбирают цилиндром, помещают в стакан вместимостью 50 см, 3 добавляют 1 см хлористого калия концентз рацией 4 моль/дм . Стакан помещают на з магнитную мешалку, погружают в раствор электродную пару, нажимают кнопку "mv" и через 1-3 мин измеряют величину потенци ала (s рСа) исходного раствора (Е1).

Затем из микробюретки добавляют по каплям 2 g,-ный раствор хлористого кальция до тех пор. пока показания (Ег) прибора не увеличатся от первоначального на 10 мВ (Е), и после четкого установления потенциала электрода (через 1 — 3 мин) фиксируют количество.израсходованного для электрохимической реакции хлористого кальция (Vs), Массовую долю кальция в исследуемой пробе (в процентах) вычисляют по формуле

Ча

С >40

ССа

Vs + Vp где Соа — массовая доля кальция в анализируемой пробе, g„

Cs — концентрация стандартного раствефв хлористого кальция, мг/см;

3, Vs — обьем добавленного стандартного раствора, смз;

Vp — обьем анализируемого раствора, см;

hE — разность величины ЭДС до и после добавления стандартного раствора (для двухзарядных ионов величина hE удваивается);

Я вЂ” крутизна электродной функции, мВ/рСа;

f — коэффициент активности (для двузарядных ионов f = 2); ." 40 — коэффициент, соответствующий свободному кальцию в ионной форме.

За окончательный результат испытания принимают. среднее арифметическое двух параллельных результатов определения.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (б аьс) при вероятности Р - 0,95 не должны превышать б0,033+0,043 х;

D 0.092+0120 х, где х — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,,.

Предельная погрешность результата анализа (e процентах) при односторонней

5 доверительной вероятности Р = 0,95.

® = 0,33 (или о, = 0,33).

При проведении испытания косвенного определения фосфора после определения содержания кальция в этот же раствор про10 бы из микробюретки добавляется по каплям

20$-ный раствор КзР04 до тех пор, пока стрелка преобразователя не возвратится к нулевой точке или близкой к нулю (а ), и фиксируется количество израсходованного

15 раствора КзРО4.

Расчет результатов ведут по формуле

Ср = (Сса J x 0.464 °

Csf Vsl где Сса — содержание кальция, ф,;

Са — концентрация раствора,, КзРО4, г/см;

Чд — обьем анализируемого раствора, см;

2 Л Е вЂ” разность ЗДС (при определении

Са), мВ; а — ЭДС после добавления КзРО4, мВ;

S — крутизна электродной функции, м8;

0,464 — коэффициент йересчета на фос30 фР

3а окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных результатов определения.

Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами парвлаельных определений (d аьс) при вероятности Р = 0 95, выполненных в одинаковьи условиях, не должны превышать

d = 0,011 + 0,118 х, а выполненных в разных условиях или разными методами, не должны превышать

D = 0,021 + 0,23 х, где x — среднее арифметическое результатов двух параллельиых определений, io

Предельная погрешность результата анализа при односторонней доверительной вероятности P -0,95 he (Ox) =0,14, Результаты определения кальция и фосфора в сырье и комбикормах отражены в табпице, Использование предлагаемого способа

55 контроля качества сырья и комбикормов позволяет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальция и фосфора, возможность разработать анализатор для одновременного определения кальция и фосфора и вместе с этим

1713535

Составитель Г. Мазаева

Техред M.Ìoðreíòàë Корректор М. Максимишинец

Редактор Л. Гратилло

Заказ 642 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 расширить диапазон действия селективного электрода.

Формула изобретения

Способ контроля качества сырья и комбикормов, включающий добавление к исходному раствору раствора СаС4 и определение кальция по разности ЗДС до и после добавления раствора хлористого кальция, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа за счет возможности определения кальция и фос-фора в сырье и комбикормах, перед добавлением раствора хлористого кальция исходное сырье подвергают минерализации путем сжигания навески до получения золы, 5 растворяют золу в 20,0 -ном растворе НО, доводят раствор до рН 5,5-6,0 и после определения кальция по разности ЭДС в раствор вводят 20,0g>-ный раствор КзРО4 до полного осаждения кальция и по разности

10 ЭДС судят о содержании фосфора в растворе.