Способ получения углеродного адсорбента

 

Изобретение относится к способам получения углеродного адсорбента и позволяет повысить адсорбционную емкость адсорбента по серебру. Смешивают обработанный олеумом сополиконденсат нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона с суммарными сланцевыми фенолами, каменноугольной пылью и древесной смолой при массовом соотношении (50 - 58) :

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (! I) (н)5 С 01 В 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4770570/26 (22) 19,12.89 (46) 15.02,92; Бюл. ЬЬ 6 (71) Ленинградский технологический институт им.Ленсовета (72) Ю,B.Ïîêîíoâà и М.С.Олейник (53) 661,183.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 850205, кл. С 01 В 31/16, 1979.

Авторское свидетельство СССР

М 1117280, кл. С 01 В 31/16, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО

АДСОРБЕНТА

Изобретение относится к способу получения углеродного адсорбента,. используемого для сорбции серебра из цианистых растворов.

Известен способ. получения углеродного адсорбента, включающий сополиконденсацию нефтяных асфальтитов фурфурола и кислого гудрона, гранулирование йорошка сополиконденсата с каменноугольной пылью и древесной смолой, карбонизацию и активацию гранул водяным паром.

Недостатком данного способа является малая адсорбционная емкость адсорбента по серебру (1,4 — 1,6 мгlг).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения углеродного адсорбента. включающий смешивание сополиконденсата тяжелой фракции сланцевой смолы, фурфурола и кислого гудрона с каменноугольной пылью и древесной смолой, гранулирование смеси, карбонизацию. и активацию гранул. (57) Изобретение относится к способам получения углеродного адсорбента и позволяет повысить адсорбционную емкость адсорбента по серебру. Смешивают обработанный олеумом сополиконденсат нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона с суммарными. сланцевыми фенолами, каменноугольной пылью и древесной смолой при массовом соотношении (50 - 58): (9,512,5) . (9,5 - 12,5): (17 - 31) соответственно.

Полученную смесь гранулируют карбониэируют и активируют до обгара 33—

40%. 1 табл.

Недостатком данного способа является малая адсорбционная емкость по серебру (2 — 2,75 мг/г).

Целью изобретения является увеличение адсорбционной емкости адсорбента по серебру.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения адсорбента, включающем смешивание сополиконденсата продукта переработки горючих ископаемых, фурфурола и кислого гудрона с каменноугольной пылью и древесной смолой, гранулирование смеси, карбонизацию и активацию. гранул, согласно изобретению используют обработанный олеумом сополиконденсат нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона, перед гранулированием в смесь дополнительно вводят суммарные сланцевые фенолы при массовом соотношении сополиконденсата, суммарных сланцевых фенолов,. каменноугольной пыли и древесной смолы (50 - 58): (9,5 - 12.5): .(9,5 - 12,5): (17- 31) соответственно, а активацию ведут до абгара 33 — 4O%, 1712306

30

40 до обгара 33 — 40%, 50

Нефтяные асфальтиты (асфальтеновые концентраты) — продукты переработки нефти — содержат 75 — 80% асфальтенов и 15—

20% нефтяных смол и масел.

Кислые гудроны — отходы серно-кислотной очистки нефтепродуктов — содержат 10—

40% смолисто-асфальтеновых веществ, 20 — 30% сульфокислот и до 70% свободной серной кислоты.

Суммарные сланцевые фенолы — продукты переработки горячих сланцев — содержат 70 .— 75% алкилрезорцинов и 10—

15% флороглюцинов.

Способ осуществляют следующим образом.

Сополиконденсат готовят смешением порошкообразного нефтяного асфальтита с фурфуролом, затем при перемешивании добавляют кислый гудрон B массовом соотношении 1:1:1,2-1,5. Смесь выдерживают в течение 0,5 ч, при этом происходит экзотермическая реакция и температура повышается от 20 до 100 С. Полученный блок сополиконденсата измельчают и сульфируют 20%-ным олеумом при 103 — 107 С в течение 2 ч, а затем промывают водно-пропанольным раствором до нейтральной реакции. К сульфированному продукту добавляют суммарные сланцевые фенолы, каменноугольную пыль, а затем подогретую до 60 — 80 С древесную смолу в ассовом соотношении (50- 58); (9,5- 12„5): (9,5- 12,5)

: (17-31) соответственно. Полученную массу гранулируют горячим прессованием через фильтры 1,5 — 3,5 мм при 95 — 100 С. Гранулы выдерживают.на воздухе при 15 — 35 С в течение 4 — 6 ч, Карбонизацию проводят в атмосфере углекислого газа до 750 — 800 С, а активацию — водяным паром при 800—

820 С до обгаров 33 — 40%.

Пример 1. 300 r нефтяного асфал ьтита смешивают с 300 r фурфурола, а затем при тщательном перемешивании постоянно добавляют 400 г кислого гудрона, полученного при серно-кислотной очистке бензола. Затем смесь выдерживают 0,5 ч. При этом температура повышается от 20 до 75 С за счет экзотермической реакции. Полученный сополиконденсат измельчают и сульфируют

20%-ным олеумом при 103 — 107 С втечение

2 ч. Промывку осуществляют водно-пропанольным раствором до нейтральной реакции. 350 г сульфированного измельченного продукта смешивают с 100 г суммарных сланцевых фенолов, 100 г каменноугольной пыли и 270 г древесной смолы, подогретой до 70 С. Полученную массу гранулируют горячим прессованием через фильеры 2 мм при 100 С. Гранулы выдерживают на воздухе при 20 С в течение 5 ч. Карбонизацию проводят в атмосфере углекислого газа во вращающейся электропечи до 800 С, а затем активируют водяным паром при 820 С до обгара 36, Пример ы 2 — 5. Отличаются от примера 1 соотношением компонентов в гранулируемой смеси.

Пример ы 6 — 9. Отличаются от примера 2 величиной абгара при активации гранул.

Адсорбционную способность адсорбентов определяют на промышленных растворах, сод:;ржащих цианистые комплексы металлов, со следующим составом, мг/дм золото 1,.08, серебро 0,58; медь 49; цинк

32 — 45; никель 0,7 - 0,8; кобальт 0,2 — 0,3: цианид 400; оксид кальция 240.

Характеристика адсорбентов .приведена в таблице.

Формула изобретения

Способ получения углеродного адсорбента, включающий смешивание сополиконденсата продукта переработки горючих ископаемых, фурфурола и кислого гудрона с каменноугольной пылью и древесной смолой, гранулирование, карбонизацию и активацию, отличающийся тем, что, с целью увеличения, адсорбционной емкости адсорбента по серебру, при смешивании используют обработанный олеумом сополикондексат нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона, перед гранулированием в смесь дополнительно вводят суммарные сланцевые фенолы при массовом соотношении сополиконденсата, скммарных сланцевых фенолов, каменноугольной пыли и древесной смолы (50 - 58): (9,5 - 12,5); (9,5 - 12,5); (17; 31)соответственно, а активацию ведут. 1712306

* Примеры 10-13 — вне заявляемой области параметров.

Составитель„А. Строганова

Редактор А. Маковская Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор M. Демчик

Заказ 505 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101