Способ получения сесквитерпеновых лактонов

 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается2.способа получения сесквитерпеновых лактонов из растительного сырья. Цель изобретения - сокращение времени'способа и повышение выхода целевого продукта. Способ осуществляется посредством экстракции корней и корневищ девясила высокого смесью этанол - гексан при кипячении, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, очищают смесью этанол - гексан и кристаллизуют из гексана. При этом время способа сокращается с 192 ч по известному способу до 58 ч по заявляемому способу, а выход увеличивается с 1,3-1,5% до 1,7-1,9%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я >s А 61 К 35/78

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

1«л с 1

C)

О ,0 с (Я

1 (21) 4780712/14 (22) 09.01.90 (46) 07.02.92. Бюл. ¹ 5 (71) Институт физиологии им. А.И.Караева и

Институт ботаники им. В.Л.Комарова (72) Н.Ф.Мир-Бабаев и С,B.Серкеров (53) 615.32(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 946547, кл. А 61 К 35/78, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХ ЛАКТОНОВ (57) Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения сесквитерпеновых лактонов из растительного сырья.

Наиболее близким решением к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней девясила высокого

85%-ным этанолом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хро-матографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка 96%-ным этанолом и осаждением дистиллированной водой при соотношении спирт:вода 1,0:0,25-1,0:0,75.

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре бензином и cymar. Выход по загруженному сырью 1,3-1,5%.

Недостатком этого способа является его длительность и низкий выход целевого продукта, Цель изобретения — сокращение времени способа и повышение выхода целевого продукта.

„„Ж „„1710062 A l способа получения сесквитерпеновых лактонов из растительного сырья. Цель изобретения — сокращение времени способа и повышение выхода целевого продукта. Способ осуществляется посредством экстракции корней и корневищ девясила высокого смесью этанол — гексан при кипячении, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, очищают смесью этанол — гексан и кристаллизуют из гексана. При этом время способа сокращается с 192 ч по известному способу до 58 ч по заявляемому способу, а выход увеличивается с 1,3-1,5% до 1,7-1,9%.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, и дважды экстрагируют смесью (10+30) мл 96%-ный этанол — гексан (1:3) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ и экстрагента (1:4) в течение 2 ч

45 мин.

Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1/4 объема. При этом выпадает осадок, в составе которого помимо фракции сесквитерпеновых лактонов входят смолистые вещества.

С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (15,31 г) растворяют в мини мальном объеме (40 мл) смесь этанол-гексан (10+30) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 45 мл).

1710062

Составитель И,Петришек

Техред М.Моргентал Корректор Т,Палий

Редактор Е.Савина

Заказ 286 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч, Получают 0,92 г желтовато-игольчатых кристаллов (1,8 от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов алантолактона и изоалантолактона, находящихся в количественном соотношении (2;1) с температурой плавления 86-88 С, Пример 2. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и дважды экстрагируют смесью (10+20) мл 96 /,-ный этанол — гексан (1:2) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ с экстрагентом (1;3) в течение 2 ч

30 мин.

Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1/4 объема, При этом выпадает осадок.

С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (14,18 г) растворяют в минимальном объеме (30 мл) смеси этанол— гексан (10+20) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 40 мл).

Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов, достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч, Получают 0,85 г желтоватых игольчатых кристалловв (1,7 от взятого сы рья) очищен ной суммы сесквитерпеновых лактонов, находящихся в количественном соотношении (2:1) с t.ïëàBëåíèÿ 86-88."С, Пример 3. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильни5

45 ком и дважды экстрагируют смесью (10+40) мл 96 -ный этанол — гексан (1;4) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ с экстрагентом (1;5) в течение 3 ч

00 мин.

Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1/4 объема. При этом выпадает осадок.

С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (15,8 г) растворяют в минимальном объеме (50 мл) смеси этанол— гексан (10+40) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 65 мл).

Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч.

Получают О,97 г желтоватых кристаллов (1,9 от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов алантолактона и азоалантолактона, находящихся в количественном соотношении 2:1 с с.плавления 8688 С, При этом время способа сокращается с

192 ч по известному способу до 58 ч по заявляемому способу, а выход увеличивается с 1,3-1,5 до 1,7-1,9 .

Формула изобретения

Способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстрагирования корней и корневищ девясила высокого (Inula

helenium L) органическим растворителем, упаривания, очистки и кристаллизации, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени способа и повышения выхода целевого продукта, экстракцию проводят дважды смесью этанолггексан 1;(2-4) при соотношении сырье:экстрагент 1:(3-5) в течение 2,5-3 ч, объединенные экстракты фильтруют и после упаривания очищают смесью этанол — гексан, а кристаллизацию целевого продукта проводят из гексана.