Способ рентгенографического контроля качества электролита магниевого производства

 

Изобретение относится к физическому материаловедению, конкретно к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства . Цель изобретения состоит в повышении точности способа. В способе контроля пробу электролита истирают с добавлением 2-3 капель воды на 1-2 г пробы, после чего рентгенографируют. Интенсивность дифракцио-мых максимумов измеряют для межплоскостчых расстояний d, нм 0,222; 0,199, 0,234, 0263 а содержание С хлоридов, мае % определяют из 10.222 СмоС11 (0,395 соотношений 10.199 f0,431 0,300)1 io.23-1; . + U,367 10 234 Cm (0,395 -1,300) См902 : CNaCI 0 367 10.199 СмдСЙ инI0234 Ccaci2 0,431 , где l(d) тенсивность дифракционных максимумов. Коэффициенты пропорциональности найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и той же пробы с известным количественным фазовым составом. Способ позволяет быстро и с достаточной точностью анализировать вещества, содержащие сложную метастабильную и гигроскопическую фазу 0,7 NaCI 2,2 КС MgCt: и метастабильчый твердый раствор КС - NaCI переменного состава. 2 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАР СТ В Е ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЬ!ТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСИ-1ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4760318!25 (22) 21.11.89 (46) 30.12.91. Бюл, N 48 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) Ю.И,Рысьева и С.H.Âîoåéíèê (53) 621.386 (088.8) (56) Методы аналитического контроля в производстве титана и магния, Руководство

МЦМ СССР. Институт титана. М.: 1963, с.149.

Авторское свидетельство СССР

N 1615605, кл. 6 01 N 23/20, 1988. (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО

КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ЭЛЕКТРОЛИТА

МАГНИЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение отно ится к физическому материаловедению, конкретно к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства. Цель изобретения состоит в повышении точности способа. B cnooobe контроля пробу электролита истирают с добавлением 2-3 капель воды на 1-2 г пробы, после его рентген ографируют. И нтенси в ность дифракИзобретение относится к физическому материаловедению, конкретно к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства, Цель изобретения — повышение точности способа.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что истирание пробы электролита производится с добавлением воды, что приводит к быстрому (в течение 5 мин) распаду метастабильных твердых растворов до стабильных компонентов, распаду и гидратации хлорсодержащих фаэ до устойчивых кристаллогидратов:

„„ й2,„, 170226 А1 циг нных максимумов измеряют для межплоскостных расстояний d, нм: 0,222; 0,199;

0,234; 0,263. а содержание С хлоридов, мас. 4. апр:деляют из соотношений; (О 395 О 222 О 367 О 199+

I0,234 I0,234

1-0,431 — - — — 0,300); Скci = (0,395 0,263 -1, 10,222

10,234 10,234

10.199

-",300) Cvgci2: CNacl = 0,367 1 См9с12, 10,234

Ссгси = 0,431 Смос12, где 1(d) — инlo,263

lo,234 тен с ив ность дифракцион н ых максимумов.

Коэффициенты пропорциональности найдены способом, учитыва1ощим флуктуации содержания фаэ, имеющих место в разных порциях одной и той же пробы с известным количественным фазовым составом, Способ позволяет быстро и с достаточной точность1о анализировать вещества, содержащие сложную метастабильную и гигроскопическую фазу 0,7 NaCI 2,2 KCI М9С12 и метастабильчый твердый раствор KCI — NaCI переменного состава, 2 табл.

mKCI пКаС1 - KCI + NaCI;

КСаС13+ Н20 - KCI+ CaC12 4Н20;

0,7NaCI 2,2КС1 М9С12 + H20 - NaCI +

KCI + KCI М9С1г 6Н20.

Содержание хлоридов по экспериментально измеренным интенсивностям Jl диффракционных линий, соответствующих межплоскостным расстояниям б (нм): 0,222;

0,199; 0,234; 0.263, находят из следующих формул:

О 222 . 0199

I 0.234 I 0,234 0,431 — - 0,300)

Iî 234

1702267

Таблица 1

Линия, М.

Межплоскостньге ра стояния, в нм

40,6

45 4

38,4

34,0

0,222

0,199

0,234

0,263

СКО = (0,395 — — - 1,300) Смпс 2

Io,222

lo,234 !

0,199

CNacl = 0,367 Смдс!2, 10,234

10.263

Ccacl = 0,431 CMgcl2 0,234

Коэффициенты пропорциональности в уравнениях найдены способом, учитыва;ощим флуктуации содержания фаз, име,:ощих место в разных порциях одной и roA -xe пробы с известным количественным фаэовым составом. В качестве внутреннего стандарта использован шестиводиый карналлит

КО MgCI2 6Н20.

Рабочие формулы предусматривают определение содержания хлоридов в и ходной пробе электролита (до гидратации, обусловленной пробоподготовкой), так как при решении уравнения связи принимали, что:

CKcl + CNac1 + См9сl2+ Ccacl2 = 1007", т.е. Н20 = О.

Способ осуществляют следующим образом.

Около 2 r (беэ взвешивания) исследуемого электролита отсы пают в агатовую ступку и в течение 2 мин тщательно истирают, затем в истираемую пробу добавляют п петкой 2-3 капли воды и продолжают истирать еще 3 мин, Истертой пробой наполняют кювету и рентгенографируют на диафрактометре (типа ДРО Н) в Си К гт- излучении в интервале Брэгговских углов 20 эт

30 до 40", Свидетельством полного расг:ада твердых растворов KCI — МаС1 в процессе тгод-отовки пробы к рентгене рафлрованиа является отсутствие на диафрактограмме расщепле».ий линий, отвечающих межплоскостным расстояниям 0,222 и О, 199 нм. Отсутствие на дифрактограмме линии, отвечающей межплоскостному расстоянию 0,254 нм, свидетельствует о полноте перехода

0,7йаС! 2,2КС! МцСЬ + H20 - NaCI +

5 KCI + KCI Mg CI2 6Н20.

После рентгеиографирования пробы уточняют ее качественный фазовый состав. отмечая на полученной дифрактограмме аналитические линии, реитгенометрические

10 хаоактеристики которых представлены в табл,1.

Результаты анализа проб электролита карналлитовой схемы питания электролизера представлены в табл,2.

15 Формула изобретения

Сгюсоб рентгеиографического контроля качества электролита магниевого производства, включающий истирание пробы, количественное определение в ней хлоридов

20 магния, калия, натрия и кальция по измерению интенсивности I(d) рентгеновских дифракциониых максимумов и установление соответствия, найденных содержаний технологическим требованиям к электролиту, 25 отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, пробу истирают с увлажнением, интенсивность дифракционных максиму -.эв I(d) измеряют для межплоскостиыx расс ояний d (нм); 0,222;

30 0,199; 0,234 v. 0.263, г содержание С хлоридов (мас, 7 ;) определяют из соотношений;

См9с 2=- (0,395 + 0367 +

10,234 0,234 у0 4" 1 0,263 0 300) 1, 10.234

Cl,cl = (0,395 — - 1,300) Cvgcl2, 10,222

lo,234

CNaCl = 0367 1 . Смцс12: 0.199

10,234

I0,263

Ccacl2 = 0,431 См9с 2, I 0,234

1702267

Таблица 2

Содержание хлоридов, мас. $

Интенсивность аналитических линий, мм

Проба, М

1 0,199 (0 234

l 0,222

I 0,263

М C(2

KCI

NaCI

СаС(2

Химический анализ

Химический анализ

Химический анализ

Составитель Е.Сидохин

Редактор Ю,Середа Техред М.Моргентал Корректор Т,Малец

Заказ 4538 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101

1

196

207,5

178

196 .1 92,5

182

186

37

34

34

59,5

61

63 .

8,5

11

10,2

9,5

9,6

8,3

9,2

9,0

9,2

9,8

12,4

10,8

11,6

13,6

74,2

74.3

74,7

74,5

75,2

75,5

75,0

70,7

61,6

63,6

62,6

64,5

14,6

15.2

14,8

16,5

14,3

14,1

14,3

13,0

24,5

24,2

24,4

25,0 I,0

1,0

0,9

1,0

1,5

1,4

1,5

1,4

1,4

1,4

1,4

1,0