Способ получения n- или n,n'-apилзameщehhыx формамидинсульфиновых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l78803
Goes Советских
Социалистических
Реслуолик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 20.l.1965 (№ 939685/23-4) Кл. 12о, 23оз с присоединением заявки ¹
Приоритет
"т 1ПК С 07с
УД К 547.269.6 562.1.07 (088,8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 03.ll.1966. Бюллетеггь ¹ 4
«1,ата опубликования описаштя ЗО.III.1966
Авторы изобретения Р. Л. Глобус, P. П. Ластовский, F. Я. Яровенко и С. П. Медведева
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических еактивов и особо чистых химических веществ j : 1т, 1 тг, >
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- ИЛИ N,N -АРИЛЗАМЕЩЕННЫХ
ФОРМАМИДИНСУЛЬФИНОВЫХ КИСЛОТ
Найдено, „: С 45,60; 45,99; Н 4, 52; 4,58;
Х 15,10; 1=,20.
Пример 2. Получение ХN -дифеиилфор м а мидинсульфииовой кисПредло>кеи способ получения N- или iU,N арилзамещениых формамидинсульфииовых кислот, состоящий в том, что Х- или iN,N арилзамещенную тиомочевину обрабатывают перекисью водорода при температуре от 0 до
+15 С в присутствии молибдеиовокислого натрия в среде растворителя.
Пример 1. Получение N-ф е н и лф о р м а м иди и с у л ь ф и н о во и кислоты.
В двухгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 2 г N-фенилтиомочевины, 0,005 г молибденовокислого иатрия и приливают 10 зил воды. Смесь охлаждают до 0 — 5 С и добавляют по каплям 3 кял (31,2,"„) перекиси водорода, поддерживая ту >ке температуру, после чего массу при размешиваиии выдерживают в течение 1 час при температуре от 0 до 5 С. Белый осадок отфильтровывают и высушивают при температуре 60" С. Получают 1 г N-фенилформамидинсульфиновой кислоты, что составляет 41,4 /, от теоретического, считая на Nфенилтиомочевину.
Вычислено,",,>.. С 45,60; Ii 4,35; Х 15,20.
Ст-Н,Хзо.S. л оты. В трехгорлую колбу, сиаожениую мешалкой, термомеiðo» и капельной воронкой, загружают 5 г ХЛ -дифечшлтиомочевииы и гриливают 80 л.г диоксана. Раствор охлаж5 д" loT до 15"С добавляют 0,025 г молибденовокислого натрия. При энергичном размешиваиии при температуре 15 C по каплям приливают б лгл (28,2, ) перекиси водорода. По окончании прибавления температуру массы тр снижают до 5 С, при этом выпадает осадок, который отфильтровывают и сушат при температуре 60 С. Получают 4 г iN,N -дифеиилформамидпнсульфииовой кислоты, что составляет
64,5", о от теоретического, считая иа Х,Х -ди15 фенилтиомочевину.
Вычислено, го: С 52,70; Н 5,40; N 9,46.
СгзН-,гХ;Оз$2НзО.
Найдено, ",, : С 52,26; 52,60; Н 4,86; 5,08;
Х 9,05; 9,13.
Предмет изобретения
Способ получения N- или N,N -арилзамещенных формамидиисульфиновых кислот, ог,гичаюигийся те», что Х- или М,N арилзамсщенную тиомочевпну подвергают взаимодейс гию с перекисью водорода при температуре от 0 до +15 С в присутствии молибденовокислого натрия в среде растворителя с последующим выделением гото30 вого продукта фильтрацией.
