Способ получения 2,2-диметил-1,2-дигидро-3,1,4-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Еои Еоеетениз
Социалистически»
Республик
1 тЪ г
ВСЕС1. ЮЗНhЯ
ПАТЕНТ! ;0- ti !
" !1!!ИГС1;лЯ
Ь!! ю."та ЕЛЕЕ А
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 3
Заявлено 27.!!.1965 (¹ 945301/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано OI.XII.1965. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 24.1.196б
Л1ПК С 07d
УДК 547.867.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Б. Шапиро и Э. Г. Розанцев
Институт химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ П ОЛ УЧ Е Н И Я 2,2-Д ИМ ЕТ ИЛ-1,2-Д И ГИДРО-3,1,4БЕНЗОКСАЗИ НА
Подггасная группа № 51
Известен способ получения 2,2-диметил-1,2дигидро-3,1,4-бензоксазина путем взаимодействия о-аминобензилового спирта с ацетоном в присутствии катализатора — сульфата кальция. При выделении целевого продукта используют глубокий вакуум. Выход 56%.
С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии, предлагается способ получения 2,2-диметил-1,2-дигидро-3,1,4-бензоксазина в среде хлористого метилена в присутствии катализатора — уксусной кислоты. Выход 83%.
Пример. В одногорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л загружают 20 г о-аминобензилового спирта, 75 лл хлористого метилена, 30 гял ацетона и 2 лл ледяной уксусной кислоты. Колбу снабжают обратным холодильником с водоотделителем. Реакционную массу кипятят до прекращения отделения воды (около 5 час), взбалтывают с 3 г порошкообразного бикарбоната натрия и фильтруют в перего н ную кол оу.
Растворитель отгоняют при обычном давлении, оставшуюся твердую массу перекри5 сталлизовывают из метанола (из расчета
4 л,г метанола на 1 г продукта реакции). Получают 22 г (83%) аналитически чистого вещества в виде бесцветных призм с т. пл. 124—
124,5 С (литературные данные: т, пл. 123—
10 124,5 С) .
Предмет нзооретения
Способ получения 2,2-диме тил-1,2-дигидро3,1,4-бензоксазпна путем взаимодействия
15 о-аминобензилового спирта с ацстоном в присутствии катализатора, отгп июш,иися тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора используют уксусную кислоту и
20 процесс ведут в среде хлористого мстилена,
