Способ выделения 2,4-лутидина

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик. 111:ИМЯ рбИ -1Зависимое от авт. свидетельства №

1 л, 12р lpga

Заявлено 05.Х.1964 (№ 924589 23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Оп бликовано 01.Х11.1965. Бюллетень ¹ 24

МПК С 07d

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР, „ ×Ê 547.821 412.466.048.

63 (088.8) Дата опубликования описания 24.1.1966

Авторы изобретении

А. М. Смирнов и Г. А. Маркус

Заявитсл ь

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4-ЛУТИДИНА

Подписная группа Л3 51

Известен способ выделения 2,4-лутидина из лутиди новой фракции пиридиновых оснований, заключающийся в том, что лутидпновую фракцию обрабатывают 36%-ной соляной кислотой с добавлением бутилового спирта и реакционную массу азеотропно обезвожпвают при непрерывном отделении выделяющейся воды. Полученный гидрохлорид 2,4-лутидина обрабатывают едким натром или содой для выделения свободного основания. В производстве этот метод трудно осуществим, так как после азеотропного обезвоживания гидрохлорид 2,4-лутидина застывает в кристаллическую массу с т. пл. 218 — 219 С.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что гидрохлорид 2,4-лутидина, полученный обработкой лутидиновой фракции едким натром, отделяют от примесей азеотропной ректификацией с водой при остаточном давлении 140 — 160 лл рт. сТ. и температуре до 75 "С с последующим выделением свободного 2,4-лутиди известным способом.

Пример. K 100 г лутидиновой фракции, выкипающей в интервале 155 — 160=С, прибавляют 47 лл технической соляной кислогы (уд. вес 1,19) при перемешивании в течение

1 час. Добавляют 60 лл воды и смесь дистпллируют при остаточном давлении 140 — 160 лл рт. ст. и температуре, пе превышающей

75- C, для отгопкп водного азеотропа непрореагировавших ппрпдиновых оснований.

Остаток, представляющий сооою водный раствор 2,4-лутпдпна (т. пл. сухого продукта

212 — 213=С), разлагают 9,5 1l.t 20%-ного раствора ХаОН, 2,4-лутпдпн отделяют от солевого раствора, обезвожпвают обычным способом и перегоняют. Полученный продукт (30 г) имеет т. кпп. 158,3 С; п, -,о 1,5020; т. пл, ппкрата

182"-С.

Предмет изобретения

Способ выделения 2,4-лутндпна пз лутпдпновой фракции пири; IllloBblx основглшп путем обработки ее соляной кислотой, с последующим разложением полученного прп этом гид20 рохлорпда 2,4-лутиднна раствором едкого патра, отличающшкя тем, что, с целью упрощения процесса tt исключения необходпмосгп применения легковоспламеняющихся растворителей, перед обработкой раствором едкого

25 патра гпдрохлорпд 2,4-лути пцьа подвергают азеотропной ректификацпи с водой при остаточном давлении 140 — 160 лл. рт. сТ. и температуре до 75=С.