Способ получения р-трихлорметил-|3-пропиолактона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
)76882
Союз Советских
Социапистических
Респубпик
Зависимое от авт. свидетельства №
Государственный комитет по депам изобретений и открытий СССР
Кл. 12о, 11
Заявлено 28.Х11.1964 (№ 936I 00/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.293 — 314.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 01.XII.1965. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 25.1.1966
Авторы изобретения
Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 13-Т Р ИХЛО РМ ЕТ ИЛ-Р-П РО П И ОЛА КТО НА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения р-лактонов, которые могут быть использованы как мономеры для полимернзации и сополимеризации.
Известен способ получешгя Р-трихлорметилР-пропиолактона на основе хлораля. Реакцшо ведут в присутствии трехфтористого бора. Выход продукта составляет 70р/р.
Предложенный спосоо заключается в том, что на охлаткденную до 2 — 4 С смесь соответствующих количеств хлораля и хлористого ацетила действуют триэтиламином. Выпавшую в осадок солянокислую соль триэтиламина отделяют, а из раствора упариванием в вакууме получают P-Tðèõëoðметил-P-ïðîïèo Iàêòон с выходом 92%, считая на хлораль.
Таким образом получают Р-лактон в одну стадию без катализатора с высоким выходом.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженнуго мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, вводят 0,045 ио гь хлораля, 0,05 лголь хлористого ацетила и 50.1гл абсолютного эфира. раствор охлаждают до
2 — 4 С и при этой температуре прикапывают раствор 0,05 гяоль трнэтиламина в 50 льг абсолютного эфира. Массу нагревают до комнат5 пой температуры, отфильтровывают выпавший осадок солянокнслой соли трнэтнламнна, фильтрат упарпвают в вакууме водоструйного насоса до сухого остатка, представляющего собой р-трихлорметил+пропиолактон с т. пл.
10 33 — 34 С. Выход 92%, считая на хлораль.
После вакуумразгонкп продукт имеет т. пл.
36 — 37" С. Триэтиламнн из его соли можно регенерировать.
Способ получения Р-трихлорметил-Р-пропиолактона на основе хлораля, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и уве20 личе.шя выхода целевого продукта, на смесь хлораля и хлористого ацетила действуют трнэтпламином.
