Способ очистки поликапроамида

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)76680

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14Л 1!.1964 (№ 911409/23-5) Кл. 39с, 10 с присоединением заявки ¹

Государствеииый комитет по дела.м изобретеиий ; и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 17.Х1,1965. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 28.XII.1965

i )I1I(C 0Sg

УДК 678.675 126.025.4 (088.8) Авторы изобретения

Ф. А. Трофимов, 3. В. Бухтарова, В. М. Харитонов, А. А. Дубынин и С. А. Кудряшов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИКАПРОАМИДА

Подписная группа № 160

Как известно, при полимеризации капролак 7aMa наряду с полимером образуется около

10 — 12% низкомолекулярных соединений (НМС). В качестве главной составной части

НМС используют капролактам (около 75%) и циклические олигомеры, Последние представляют собой циклические амиды в-аминокапроновой кислоты общей формулы

i Сар„ где Сар = — ХН (СН);СΠ—, и — 2, 3, 4, 5, ...

Циклические амиды в-аминокапроновой кислоты имеют сравнительно высокие температуры плавления; плохую растворимость в воде и в обычных условиях полимеризации химически устойчивы.

В известных технологических схемах получения поликапроамида и волокна из него

НМС удаляются из полиамидной крошки под вакуумом.

Основным недостатком получения волокна по непрерывной схеме в промышленности является несовершенность узла непрерывной конденсации паров капролактама и циклических олигомеров в-аминокапроновой кислоты.

Этот узел состоит из большого комплекса аппаратуры, в процессе работы конденсаторы и подводящие трубопроводы забиваются циклическими олигомерами (в основном димерамп

n=2 и тимерами и = 3, температура возгонки которых в вакууме ниже температуры полимеризации, т. е. 230 — 240 С), что приводит к периодической остановке агрегата. Это нарушает ритмичность работы и снижает качество выпускаемой продукции. Кроме того, данная схема и ряд других по производству капронового волокна не решают вопроса использования некоторых олигомеров в основном произ10 водстве.

Предлагаемьш способ заключается в каталитическом расположении удаляемых под вакуумом олигомеров прп температуре 250—

260= С.

Пример. Циклические олигомеры (диме. ры и тримеры е-амппокапроновой кислоты с и = 2 и 3) прп температуре 250 — 260 С проходят через каталитический слой окиси алю20 минин, помещенный на пути движения удаляемых НМС из вакуумного аппарата, где разлагаются до капролактама с выходом 85%.

В качестве катализатора используют окись алюминия (ГОСТ 2962-54) или активную че25 ренковую окись алюминия.

Капролактам, полученный каталптическим разложением олигомеров, имеет те же физикохимические показатели, что и производствен30 ный: т. пл. 67 — 68= С (депрессии температуры

176680

Предмет изобретения

Составитель М. Штильман

Редактср Л. Герасимова Текред T. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и Л. Е. Марисин

Заказ 3712/14 Тираж 875 Формат бум. 60X90/ Объем 01 ивд. л. LJc«a 5 коиt.

ЦНИИПИ Государственного комитета I1G делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 плавления с производственным капролактамом. не д ег}„. кроматограммы на незакрепфпенном тонком, слое окиси алюминия получен"ного и конт рольного дактоамов идентичны, вязкость после полимеризации капролактама, полученного каталитическ11м разложением циклических олигомеров и производственного капролактама,= равна соответственно 0,80 и

0,75 (уделы1ая вязкость в три крезоле) .

Способ очистки поликапроамида от низкомолекулярных примесей путем их отгонки под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, циклические олигомеры е-аминокапроновой кислоты, входящие в состав примесей, каталитически разлагают при температуре 250—

260 С.