Способ получения р-карболинов
О П И С А Н И Е l76300
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оез Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03.111.1962 (№ 767127/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень ¹ 22
Кл. 12р, 5
ЧПК С 07d
УДК 547.7.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования описания 31.XII 1965
Авторы изобретения
А. Г. Терзян и Г. Т. Тамевосян
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 13-КАРБОЛ И НОВ
Подписная группа М 51
Известен способ получения Р-карболинов дегидратацией З-кето-3,4,5,6-тетрагидро-р-карболинов с применением в качестве дегндратирующего агента хлорокиси фосфора.
Необходимость применения большого избытка этого реагента затрудняет дальнейшую очистку готового продукта.
Предложенный способ отличается тем, что в качестве дегидратирующего агента применяют менее дефицитный пятихлористый фосфор в эквнмолекулярном количестве. Это упрощает процесс, так как фосфор не надо удалять из реакционной массы, Способ пригоден для получения замещенных р-карболинов.
Пример 1. 1,86 г (0,01 моль) 3-оксо3,4,5,6-тетрагидро+карболина хорошо растирают в ступке с 2 г (0,01 моль) пятихлористого фосфора и смесь нагревают на масляной бане при 145 — 150 С в течение 25 мин. После охлаждения темно-коричневый продукт измельчают, приливают к нему 200 мл холодной воды, затем 15 мл 2 н. соляной кислоты и после непродолжительного взбалтывания отфильтровывают от нерастворившихся частиц (продукты поликопденсации). Светло-желтый фильтрат промывают эфиром и прибавляют к нему концентрированный раствор едкого натра до сильно щелочной реакции на конго. Выделившееся вещество экстрагируют эфиром, эфирный раствор высушивают над едким кали и
2 после удаления эфира остаток перекристаллизовывают из спирта. Получают 0,5 г (30% теоретического) р-карболнна в виде бесцветных игл с т. пл. 198 С.
С„Н,1 ».
Вычислено, %: С 78,57; Н 4,76; N 16,66.
Найдено, О/p .С 78,83; Н 4,80; N 16,73.
Йодметилат — желтые иглы с т. пл. 230—
231 С (из спирта).
С„Н,Х. СН,1.
Вычислено,
Найдено, %: J 41,50.
Пример 2. Дегидратацией 2 г (0,01 моль)
З-оксо-5-метил-3, 4, 5,б-тетрагидро-р-ка рболнна
2 3 г пятихлористого фосфора, как описано в примере 1, и кристаллизацией полученного продукта из спирта получено 0,53 г (29,1o/„ теоретического) 5-метил+карболина в виде бесцветных игл с т. пл. 230 — 231 С.
С,.Н„Ы».
Вычислено, %. С 79,12; Н 5,49; N 15,38.
Найдено, %: С 79,45; Н 5,74; N 15,37.
Иодметилат — светло-желтые иглы с т. пл.
262 С (из спирта).
С12Н1оК. СНз1.
Вычислено, %: 1 39,19.
30 Найдено, /о. 3 39,43.
176300
Предмет изобретения
Составитель Голева
Редактор Б. Федотов
Корректоры; Л. В. Тюняева и М. П. Ромашова
Техред T. П. Курилко
Заказ 3704/11 Тираж 575 Формат бум. 60><90 /, Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения р-карболинов дегидратацией З-кето-3,4,5,6-тетрагидро-р-карболинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве дегидратирующего агента применяют эквимолекулярные количества пятихлористого фосфора.
