Способ получения 2-этоксиакролеина

l76282

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 120, 7д

Заявлено 27.Х11.1963 (№ 872986/23-4) с присседи.".сиг:см заявг:и ¹

МПК С 07с

УДК 547.381.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Оп бликоваио 02.Х1.1965. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 27.XII.1965

EuTOPl изобретения

М. Ф. Шостаковский и Н. А. Кейко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТОКСИАКРОЛЕИНА

При этом получают 31,65 г (63,5>/II) вещества с т. кип. 23 С, (4 яьп рт. ст.), I7 1,4450, с1 20 0,9766.

Данные элемеHтарного анализа и бр0мидброматное определение указывают на то, что эта фракция — азеотропная смесь этоксиакролеина и 2,14% воды.

После азеотроиной отгонки воды с бензолом получено вещество с т. кип. 27=С (6 ялг рт. ст.).

Найдено, i"„,: С 59,60; Н 8,!5

С 59,49: Н 8,07.

Вычислено для С;,Н,,О., %: С 59,98; Н 8,05.

С дииитрофен11лгидразином полхчен озазон метилглиоксаля с т. пл. 290"С.

Н а и дЕ, I О, о го. 3 26 06, 25,90.

B1l IlIC.7eII0 ДЛЯ С,;,Нн X>O,, >",,,,:, 25,92.

20 Способ получения 2-этоксиакролеина, отлггчаюишг1сч тем, что смесь формальдегида и co1IIIloI IIc.7oãо диэтиллмина обрабатывают эпоксиацетлльдепгдом при 60 С» рН 7 — 7.3.

/1одггггсная г/>гиггггг Л" 50

Изобретение относится к способам получения 2-этоксиакролеина взаимодействием этоксиацетальдегида, формальдегида и солянокислого чиэтиламииа.

IIo предло>кениому способу получают новое соединение с хороним выходом.

Пример. В четырехгорлую колбу, cilабжеинуlO обратным >:O 70+II. lbI«I 0 I, т1>уокои длii вво га газа, бюреткой для подачи 1Îl/,-Iioro раствора карбонатл натрия и электродами к потенциометру ЛП-5, помещают 42,8 а (0,5 гЧ) 3- /o-ного раствора формалина и 54 9г (0,5 М) солянокислого диэтиламииа. Содержимое колбы нагревают в атмосфере азота ири нсремсигивании до 60 С, нейтрализуют до рН 7, приб>лвлягот 59,1 г (0,5М) 74,4>/,-иог0 рлстнора этоксиацстальдегида ll немного пкjрохииоиа и перемешивлют ещс два члсл при этoH >I 0 Tpi .IllkpclTK ре. Затем смесь охлаждают и экстрагируют эфиром (9,х, 00 12 2) . 3lccTpcl кт c) II7ат с с.1ьфато. г: i а г— ния. После отгоики эфира остаток перегоиягот в илкуу,гс.

Предмет изобретения