Способ получения термореактивных фенольных смол
l7606l
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕИтИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 13.Х.1964 (№ 925338/23-5) Кл. 39с, 2 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
МПК С 08g
УДК 678.673. (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования описания 13.ХП.1965
Авторы изобретения
3. С. Утянский и Э. А. Кимель
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ФЕНОЛЬНЫХ СМОЛ
ПодпМная группа ЛЗ 160
Известен способ получения термореактивной фенольной смолы на основе димера диметилвинилэтинилфенола путем конденсации его с формальдегидом. Отверждение смолы происходит за счет метилольных групп и сопровождается выделением формальдегида и воды.
Целью настоящего изобретения является получение термореактивных смол, отверждение которых не сопровождается обильным выделением летучих, а выделение формальдегида исключено совсем. Для этого димер диметилвинилэтинилфенола конденсируют с моногалоидсодержащими монокарбоновыми кислотами в щелочной среде.
Судя по кислотному числу, вдвое меньшему, чем теоретическое, в реакцию с галоидкислотой вступает только одна гидроксильная группа фенольного димера.
При отверждении смолы с нагреванием до
160 — 200 С образуется эфирная группировка в димере с одновременной его зашивкой благодаря взаимодействию карбоксильной группы, находящейся у одного ароматического кольца димера, со свободным гидроксилом второго кольца. Поэтому при отверждении смолы выделяется лишь очень небольшое количество воды.
Пример 1. Получение продукта конденсации димера замещенного фенола с монохл ор уксусной кисл отой. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником с глицериновым затвором, загружают 37,2 г димера замещенного фенола (0,1 люль) и 240 г
5 10",,-ного водного раствора едкого натра. Димер растворяется в щелочи на кипу (95—
100 С) в течение 30 — 45 л ик, после чего в раствор подают 19 г (0,2 моль) кристаллической монохлоруксусной кислоты. Реакцию кон10 денсации ведут на кипу (95 †1 С) в течение 4 час. По истечении этого времени щелочной раствор нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой (или 5О О-ной соляной кислотой), затем продукт конденсации промывают на
15 фильтре до нейтральной реакции и подсушивают на воздухе до постоянного веса. Нейтрализованный продукт получают в виде тонкого порошка желтоватой окраски. Выход
108% (по отношению к димеру). Кислотное
20 число 79,1 мг ХаОН. Продукт растворим в спиртах, щелочах и кетонах (в углеводородах не растворяется) . Средний молекулярный вес по Расту 400 (теоретически 430). Скорость желатинизации на плитке при 160 С 35 мик, 25 при 200 С вЂ” 45 — 60 сек.
Пример 2. Получение продукта конденсации димера замещенного фенола с хлорэнантовой кислотой. В аналогичных условиях димер кон30 денсируют с хлорэнантовой кислотой. Загру176061
Предмет изобретения
Составитель О. Цыпкина
Рс. иктор Т. Каранова Тскрел А. A. Камышникова 1(орректор Т, В. Муллина
Заказ 3474 7 Тираж 875 Формат бум. 60 90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, нр. Сапунова, 2 жают 37,2 г (0,1 моль) димера; 16,4 г (0,1 моль) хлорэнантовой кислоты, 160 г 10в/в-ного раствора едкого натра. Время конденсации 4 час. Реакционную смесь нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой, промывают водой до нейтрализации и подсушивают в вакуум-термошкафу при
100 С в течение 1,5 — 2 час. Продукт конденсации представляет собой темно-коричневую твердую смолу. Кислотное число 68 — 70 мг
NaOH. Средний молекулярный вес по Расту
470 (теоретически 500). Скорость желатинизации на плитке при 200 C 2 — 3 мин.
Способ получения термореактивных фенольных смол на основе димера диметилвинилэтинилфенола в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью получения смол, при отверждении которых практически не выделяются летучие, димер конденсируют с моногалоидсодержащими монокарбоновыми кислотами, например монохлоруксусной или монохлорэнантовой.
