Патент ссср 175228
Согоз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.1/11!.1964 (№ 919673/23-5) Кл. 39с, 25аа с присоединением заявки №
МПК С 08d
УДК 678.762.2 — 134.622 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 21.1Х.1965. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 2.!.1966
Авторы изобретения
Б. И. Голованенко, В. С. Левчук, A. Г, Лиакумович, В. А. Симанов, Л. Я. Тевеленок и T. М. Ханнанов
Научно-.исследовательский институт нефтехимических производств
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА
Содержанне в,смеси, вес. ч.
Наименование компонентов
63,00
32,00
4,60
1,20
0,02
0,06
0,03
0,3
0,25
0,12
1,00
0,10
0,10
0,3 на с. в.
200
Bu га
Подписная группа № 1бО
Известен способ получения синтетического каучука путем сополимеризации бутадиена с а-метилстиролом в водной эмульсии при пониженной температуре в присутствии различных эмульгаторов, регуляторов, буферов, стабилизаторов и с применением в качестве инициатора процесса сополимеризации гидроперекиси кумола. Однако применение гидроперекпси кумола позволяет проводить процесс сополимеризации с относительно низкой скоростью, следовательно, получать низкие выходы синтетического каучука.
Предложенный способ, предусматривающий применение в качестве инициатора гидропсрекиси декалина вместо гидроперекиси кумола, позволяет значительно увеличить скоросгь процесса сополимеризации бутадиена с а-стиролом.
Синтез гидроперекиси декалина осуществляют жидкофазным окислением декалина воздухом при 110 С и скорости подачи воздуха
100 л/л. ч. Окисление проводят до содержания гидроперекиси 8 — 10%. Избыток углеводорода отгоняют при остаточном давлении 2 лглг рт, ст. Содержание гидроперекиси в концентрированном оксидате составляет 33,1%.
Концентрат оставляют на холоде, выпавшую из раствора гидроперекнсь отфильтровывают, промывают гексаном, а затем разбавляют декалином до содержашгя ее 33,1% и используют в качестве инициатора процесса полимеризации.
Пример.
Рецепт полимеризации
10 Дивиннл а-Метнлстнрол
Канпфолевое мыло
Калиевое мыло СЖК
Избыток щелочи КОН
Трнлон Б
Сульфат двухвалентного железа (в расчете на Fe SO, 7НО)
Лейканол
Инициатор — гндроперекпсь нзопропнлбензола .
ТДМ
Калий хлорнстый
Тринатрийфосфат Na„PO, 12Н,О .
Ронгалит
ДДК
Полимеризацию проводят при 5 — 8 С в
0,8-л бутылях, охлаждаемых рассолом. В две бутьгли заливают смесь с испытуемым инициатором, а в остальные две — пробы с контроль30 ным инициатором — гидроперекисью кумола, 1
ll!
1 в
L о
Окскдат декалина
Гидроперекись кумока и е о
oо !
К 1! о
О,е
L>-o
K 11
o o
О
t ое»
О
o,o
L 1- о
Ю .!!
2 с7! å о аР о
QJ 0J Х" !
Ос к
l»
М
Il! о о» е к !
o o
>:1
74,0
72,5
8l,0
80,0
72,5
73,5
80,0
1 0,20 и
20 И» о,го о,го
0,20
0,20
0,10
0,20 о,го
)1
11
11 к!
1 1 > >
1) Е
9"
12е
61
60,5
60,5
60,5
61,5
61,5
61,0,0, 11а
11 о
1г
9оа
12оа
8, о,го о,го
5 0,20
6 0,20
7 > 0,20
Составитель В. Филимонов
Корректор Т, Н. Костикова
Редак>ор Н. Джарагетти Техрсд Т. П, Курилко
:1ака>з 88G8!l Тираж 875 Формат бум. 0>0;к,90>/к Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
Ц!)Ик>1111 Гону;1а1>ственного комитета IIo делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Рсакци>о прекращают нг>н ко111н репи содсрж11мого контрольных оутылей:.>0 - 0,5 i> г"пень 11олнмеризации опрсдсля1от Обь1 >ным II>>1тем, Результаты проведенных испытаний ново ;i иНИЦиатОРа ПОЛиЛ1ЕРИЗС1Ции ПРи твя1ПЕРе1тУРЕ
Б С
Из таблицы следует, что при од>шх и тсх же услоигях степень превращения мономеров с применением в качестве инициатора гидроиерекпсн декалина значительно выше по сравнегн>ю с I>,>Ii! li0ëI>IIîé пробой, Ito говорит о знаl! ительно большей скорости полимеризации при инициировании реакции гидроперекись1о дскалина.
Уменьшение дозировки этой гидроперекиси с 0,2 до 0,1 вес. ч. не снижает активности процесса, 10 Предмет изобретения
1. Способ получения синтетического каучука путем сонолимеризации бутадиена с а-метилстиролом в водной эмульсии при пониженной температуре в присутствии известных эмульгаторов, буферов, регуляторов, стабилизаторов и с применением гидроперекисных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента гидроперекисных инициаторов, в качестве последних применяют гидроперекись декалина.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидроперекнсь декалина применяют в виде продукта окисления декалина — оксидата декалина, содержащего 33% гидроперекиси де25 калина.
