Патент ссср 174356
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 27,VI.1964 (№ 908589/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
МПК С 08g
УДК 678.66.002.2 (088.8) Опубликовано 27,VIII.1965. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 20.Х.1965
Авторы изобретения
Р.;сСС"- - э г;;-ле !тйб ™Фг
" . "!.".;ЦГ Г, Л
,:;;»Л-,:л = .4
Е. В. Кузнецов, В. П. Архиреев и М. В. Баталина
Казанский химико-технологический институт имени С. М. Киров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ
ПОЛ ИИЗОЦИАНАТОВ
К=С =0
+ (ВО),Р
= С=О
Р(Он), Снз где
Подписная группа JH l60
Известен с пособ получения фосфорсодержащих полиизоцианатов взаимодействием 1(хлорметил) -бензол-2,4-диизоцианата с триалкилфосфитами в присучcTBии многоатомныx спиртов при комнатной температуре.
Согласно предлагаемому способу фосфорсодержащие полиизоцианаты получают взаимодействием триалкилфосфитов с 2,4-толуилендиизоцианатом при 70 †1 С, что дает воз. можность получать полиизоцианаты без введения в реакцию .многоатомных спиртов. Получаемые фосфорсодержащие полиизо|цианаты не содержат сложноефирных группировок. Реакция идет по уравнению:
R — С2Н5 —, и-СЗН7 —, изо-СЗН-,— или
Н-С,,Н9 —, n=2 — 10.
Степень полимеризации п зависит от соотношения исходных компонентов.
Реакцию проводят в изолированной от воздуха системе, Продукты реакции представляют собой очень вязкие смолы или хрупкие прозрачные блоки полимеров. Очистка их может быть произведена вакуумной отгонкой исходных веществ или переосаждением из сухих раст|ворителей. Выделяемые по предлага10 емому способу фосфороодержащие полиизоцианаты можно применить для получения негорючих пенополиуретанов, термостойких клеев, лаков и покрытий, отверждения полиэфиров и т. и.
Пример 1. В реакционную колбу с плотно закрывающейся пробкой помещают 5,00 г (0,03 моль) триэтилфосфита и 7,85 г (0,045 моль) 2,4-толуилендиизоцианата. Реакцион20 ную смесь выдерживают при температуре
90 С в течение 5 час и получают очень вязкий Heðàñòåêàþùèéñÿ, но хорошо ллавящийся при нагревании фосфорсодержащий полиизоцианат желто-зеленого цвета. Сырой продукт
25 нагревают до температуры 120 С при остаточном давлении 10 мм рт. ст., при этом отгоняется 3,7 г триэтилфосфита. Полученный полиизоцианат хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хлорбензоле, пиридине, диметилформа30 миде. Содержание фосфора в продукте 2,42;
2,58%, аминный эививалент 197.
174356
Составитель А. Штейнпресс
Техред T. П. Курилко Корректор Ф. П. Киреева
Редактор Л. К. Ушакова
Заказ 2865j8 Тираж 875 Формат бум. 80 90 /а Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. В ампулу помещают 3,48 г (0,02 моль) 2,4-толуилендиизоцианата и 2,68 г (0,01 моль) три-н-пропилфосфата. Ампулу запаивают и,выдерживают при 90 С в течение
8 час. Получают хрупкий прозрачный оранжевого оттенка блок фосфорсодержащего полиизоцианата. Продукт хорошо растворим в ацетоне, диоксане, диметилформамиде и хлорбензоле. После переосаждения из диоксана сухим диэтиловым эфиром получают слегка желтоватый порошок, имеющий т. пл. 88 С. Аминный эквивалент полиизоцианата 224 (вычислено для а=9 — 197), содержание фосфора: 1,61;
1,524% (вычпслено 1,75%) .
Предмет изобретения
Способ получения фосфорсодержащих полиизоцианатов .взаимодействием ароматических диизоцианатов с триалиилфосфитами, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента фосфорсодержащих полиизоцианатов, в качестве ароматического диизоцианата применяют 2,4-толуилендиизоцианат и реакцию проводят при 70 — 120 С,
