Патент ссср 172989

О П И С А Н И Е l72989

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 39с, 25

Заявлено 05Х1.1961 (№ 737098/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 083

УДК 678,742.2 — 134.23 (088.8) Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 19Х111.1965

Авторы изобретения М. А. Далин, А. А. оглы Бахши-Заде, Ю. Г. оглы Камбаров, Н. M. оглы Сеидов, Н. М. Чирков, В. И. Цветкова, Д. М. Лисицын и

И. А. Арутюнов

ЕСЕСОЮЗН. „", «ф» Д Л т

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНПРОПИЛЕНОВОГО ЭЛАСГОМЕРА

Подписная группа № 160

Общеизвестно получение сополимера этилена с пропиленом путем сополимеризации соответствующих мономеров в среде инертного органического растворителя (n-гептана, циклогексана, изопентана и др.) в присутствии металлоорганического катализатора Циглера-Натта (триалкилалюминий плюс галоидное или оксигалоидное соединение титана или ванадия). Однако необходимость использовать и регенерировать специальный растворитель усложняет данный процесс получения сополимерон.

Предлагается способ получения этиленпропиленового эластомера, по которому в целях упрощения процесса сополимеризации в качестве растворителя жидкого мономера используют пропилеи. Проведение процесса в среде избытка пропилена позволяет существенно сократить размеры оборудования для полимеризации, отпарки непрореагировавших продуктов, их регенерации.

По предлагаемому способу сополимеризация этилена с пропиленом проводится под давлением до 30 атм при температурах до

50 С. При этих условиях пропилеи находится в жидкой фазе и в зависимости от параметров в нем растворяется определенное количество этилена, так как скорость полимеризации пропилена на металлоорганических катализаторах значительно ниже скорости полимеризации этилена; избыток пропилена слу. жит в качестве растворителя, В качестве катализатора процесса применяются комплексы алюминийтриалкилов с хлоридами титана

5 или ванадия.

В результате полимеризации получаются практически полностью аморфные сополимеры этилена с пропиленом, обладающие свойствами эластомера.

10 Для изучения свойств резины на основе полученного сополимера он подвергался вулканизации по известному для этиленпропиленового каучука способу: при помощи перекиси дикумила с применением в качестве наполни15 теля сажи HAF.

Пример 1. В автоклав емкостью 5 л загружается 1,5 л жидкого пропилена (770 г) при температуре 40 С. Подачей этилена в автоклаве создается давление 25 атм. Жидкая

20 фаза такой системы содержит 12% мол. этилена и 88% мол. пропилена. В автоклав из отдельных мерников под давлением подается

7%-ный раствор триэтилалюминия и 7%-ный раствор четыреххлористого титана в и-гепта25 не. В течение процесса компоненты катализатора непрерывно подаются в систему — 1,2:

TiC1g и 0,8 г Аl(С.,Н,-),, Этилен подается по мере его расходования, чем поддерживается постоянство давления и, 30 следовательно, соотношение компонентов в

172989

Составитель В. Филимонов

Редактор Б. Шнейдерман Текред Т. П. Курилко

Корректор О. И. Попова

Заказ 1956/3 Тираж 875 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. (ерова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 жидкой фазе. Тепло реакции отводится частичным испарением этилена и пропилена. которые охлаждаются и конденсируются в пропиленовом холодильнике, установленном над автоклавом, и стекают в автоклав.

Часть тепла отводится при помощи охлаждающей рубашки, Процесс ведется в течение часа с расходованием до 200 г пропилена, после чего подача катализатора прекращается, Непрореагировавшие газы выпускают. Сополимер извлекают из автоклава, отмывают спиртом, отжимают и сушат. Количество продукта составляет

300 г.

Из полученного образца готовилась смесь следующего состава (в вес. ч.): эластомера

100, перекиси дикумила 5, сажи HAF 45, каптакса 1, окиси цинка 3, серы 0,1.

Вулканизат, полученный при 150 С в течение 60 мин, имел следующую характеристику: прочность на разрыв 182 кг/смв, относительное удлинение 610 %, остаточное удлинение при 200 /о удлинения 20o/о, .модуль упругости при 300а/, удлинения 80 кг/смв.

Пример 2. Сополимеризацию этилена и пропилена осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Во время проведения опыта в автоклав вводят 2 г триизобутилалюминия и 2 г четыреххлористого ванадия. Выход эластомера 500 г. Вулканизацию проводят по способу, описанному в примере 1, Получают вулканизат следующей характеристики: прочность на разрыв 165 кг/см, относительное удлинение 500оД,, остаточное удлинение при разрыве 40%.

Предмет изобретения

Способ получения этиленпропиленового эластомера путем сополимеризации этилена с пропиленом в растворителе в присутствии металлоорганического катализатора Цигле20 ра-Натта, отлииани1ийся тем, что, с целью упрощения процесса сополимеризации, в качестве растворителя применяют жидкий пропилеи.