Способ получения3,4-дигидро-2-арил-6-алкил-
ОПИСАНИЕ 1728ОУ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04Х11 1964 (№ 909645/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.VI1,1965, Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 12.Ч111.1965
Кл. 12р, 4
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.869.07(088.8) Авторы изобретения
Я. Л. Гольдфарб, М. А. Калик и М. Л. Кирмалова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
3,4-ДИ ГИДРО-2-АРИЛ-6-АЛ КИЛ(3, 2-е)-ТИЕНОТИАЗИ НОВ-1,3
Найдено, Вычислено, %
Выход, %
Брутто-формула
Т. пл. С, растворитель
Н S
Н S
24,77
24,59
С14НР3а
64,49
64,21
82,5 — 83,5 из гептана
5,97
5,93
64,32
5,90 24,53
С, Нь"
n-NO.,С,Н4
128 — 129 (разл.) из спирта гептана .
Ст,Н,4NO,,S,.
54,89
54,83
61,21
6,, 42
53,81
53,64
4,72
4,63
5,26
5,45
4,94
4,97
54,88
20,95
21,16
22,79
23,04
36,12
36,21
4,60 20,93
5,56 23,12
4,90 35,97
С„.Н,,„NOS
O12 13NS3 о-НΠ— С,Н„
2-С4Н„S
60,61
93,5 — 95 из спирта гептана
71,5 — 72,5 из гептана .
53,89 Производное с фенилнзотиоцианатом, т. пл. 148 — 148,5 С (из этилацетата).
Подписная груапа М 51
Предложен способ получения 3,4-дигидро-2арил-6-алкил- (3,2-е) -тиенотиазинов-1,3, заключающийся в том, что хлоргидрат 2-меркапто-5-этил-3-тениламина подвергают взаимодействию с ароматическим альдегидом в спиртовом растворе в присутствии ацетата щелочного металла.
Выход продуктов составляет 70 — 80Я,.
Строение полученных соединений подтверждено данными инфракрасных спектров: в области 3320 — 3340 см 1 наблюдается полоса поглощения, характерная для NH-группы, полосы поглощения CN- u SH-групп отсутствуют.
Пример. Конденсация 2-м еркапт о-5-э т и л-3-т е н и л а м и н а с а р о м а т ич ески м и альдегидами. К раствору
0,1 лоль хлоргидрата 2-меркапто-5-этил-3-тениламина в 10-кратном количестве спирта при комнатной температуре прибавляют 0,12 коль альдегида или его спиртового раствора и концентрированный водный раствор 0,1 лоль ацетата калия. Смесь оставляют на ночь; в слу10 чае 2-тиофенальдегида смесь обрабатывают через 15 иин. Осадок тиенотиазина отфильтровывают, промывают 50О,-ным спиртом и перекристаллизовывают (см. таблицу).
172807
Предмет изобретения
Составитель И. Кривошеина
Редактор Н. А. Джарагетти Техред А. А. Камышникова Корректор Л. E. Марисич
Заказ 1882)4 Тираж 575 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, Д,: С 63,28 и 63,20; Н 5,14 и 5,27;
$24,19 и 24,34.
СагНао гЪ
Вычислено, >/p. С 63,60; Н 5,08; S 24,26.
Способ получения 3,4-дигидро-2-арил-б-алкил-(3,2-е) -тиенотиазинов-1,3, отличающийся тем, что хлоргидрат 2-меркапто-5-этил-3-тениламина подвергают взаимодействию с ароматическим альдегидом в спиртовом растворе в присутствии ацетата щелочного металла.
