Способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1-сульфидов
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБР ЕТЕ НИЯ
Союз Советскиз
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 28 1г.1964 (№ 902754/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07Х!!.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 21.VII!.1965
Кл, 12о, 26«
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
УДК 547,419.1.07(088.8) Авторы изобретения!
А. Ф. Коломиец, 3. Н. Кваша и Н. К. Близнюк
1.. - "=Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3-ФОСФОЛ И Н-1-СУЛ ЬФ ИДОВ
П р едм ет изобретения
Лодписная группа № оО
Предложен способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1-сульфида взаимодействием диеновых углеводородов с алкилтиолдихлорфосфитами при нагревании до 100 — 150 С в присутствии треххлористого фосфора, что повышает выход целевого продукта. Полученные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза различных фосфорорганических соединений.
Пример 1. 1-Хлор-2-метил-3-фосфолин-1сульфид А. Смесь 0,05 г моль бутилтиолдихлорфосфита и 0,05 г моль пиперилена нагревают в запаянной трубке при 120 †1 С в течение 7 час.
Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 103—
105 С (2 мм рт. ст.); d o 1,2306; n 1,5695;
MRv найдено 44,10; МКо вычислено 44,06.
Выход 68,5%.
Найдено, %: CI 21,20; P 18,41; S 19,08;
С.-Н. С1Р 3
Вычислено, %: С121,45; P 18,74; $1935.
Б. То же количество исходных реагентов и те же условия. Реакцию проводили в растворе треххлористого фосфора (0,05 г ° моль).
Выход 80 5%.
Пример 2. 1-Хлор-3-метил-3-фосфолин-1сульфид.
Смесь 0,05 г могь бутилтиолдихлорфосфита, 0,05 г моль изопрена, 0,05 г моль треххлористого фосфора и 0,1 м-динитробензола нагревают в запаянной трубке при 120—
130 С в течение 7 час, Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 118 — 120 С (2 мм рт. ст.); т. пл. 40,4 — 41,0 С. Выход 81 .
Найдено, %: С121,12; P 18,46; S 19,20.
С,Н.С1РЯ
Вычислено, %. Сl 21,45; Р 18,74; $19,35.
1. Способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1сульфидов, отличающийся тем, что диеновые углеводороды подвергают взаимодействию с алкилтиолдихлорфосфитами при нагревании до 100 †1 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии треххлористого
25 фосфора.
