Патент ссср 172330
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИР l72330
ИЗОЬЕЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 10.Х1.1963 (№ 864936/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.VI.1965. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 29Х11.1965
Кл. 12р, 1гг(Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
ЧПК С 07d
УДК 547.831.3(088.8) Авторы изобретения
В. В. Цодиков, Л. Д. Борхи, В. Г. Брудзь, В. Г. Хомяков, Н. Е. Хомутов и Н. А. Дзбановский
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ
И 1, 2, 3, 4-ТЕТРАГИДРОХИНОЛИНА
Пооггггсная гругггга X 51
Известен способ получения хинолиновой кислоты, основанный на процессе анодного окисления хинолина в среде сульфата аммония или серной кислоты. Известен такхке способ получения тетрагидрохинолина, основанный на процессе катодного восстановления хинолина в среде серной кислоты.
Предлагаемый способ совмещенного электрохимического синтеза хинолиновой кислоты и 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолина заключается в том, что процесс анодного окисления и катодного восстановления хинолина проводят одновременно в одном электролизере с керамической диафрагмой. Последняя имеет вид цилиндрического стакана. Она разделяет катодные и анодные пространства в среде сульфата аммония и серной кислоты.
Пример 1. Анолитом является раствор следующего состава: 10 г хинолина, 8,65 гил серной кислоты (уд. вес 1,84) и 43,5 г сульфата аммония, остальное — вода. Обгций объем аполита 100 — 110 ггл.
Католитом является раствор 20 г хнполина в 80 1гл 60%-ной серной кислоты.
Электролиз проводится в вышеописанных условиях. Средний выход хинолиновой кислоты, считая на медную соль, составляет по веществу 55 — 60o/О и по току 50 — 52%, а 1, 2, 3,45 тетрагидрохпцолипа, выделенного в виде Nацетпл-тетрагидрояшолина, — соответственно
60 — 65 и 26%.
Анализ получснных прод ктов: а) CLl — медной соли хинолгшовой кислоты
10 С-,Н;;О.(ХСгг вычислено, %: 27,8; найдено (йодометрически), %: 26,6 — 27,4. б) М-ацетил-тстрагидрохинолина (кюзо la)
С„Н;;О
15 вычислено, (1,,1. .Х вЂ” 7 99; С вЂ” 75 39; Н вЂ” 7 47; найдено, %: М вЂ” 8,09; С вЂ” 75,75: Н вЂ” 7,26.
Предмет изобретения
Способ получения хинолиновой кислоты и
20 1, 2, 3, 4-тстрагидрохинолпна, от. zz(гаюгггггггся тем, ((то . пиолин подвергают электролизу в электролизсре с керамической диафрагмой, аноднос и катоднос пространство которого за. олпяют серной кислотой.
