Способ определения микропримесей в водороде

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l 4гв

Заявлено 15Х!.1964 (№ 906536/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Х.1965. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 20Л II.1965

МПК G Oln

УДК 543.544.25(088.8) Государственный комитет по делам изобретеиий и откРытий СССР

Авторы изобретен ия

В. С. Мирзаянов, В. Г. Березкин и А. А. Дацкевич

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ В ВОДОРОДЕ

Подписная группа ЛВ 178,1

Данное изобретение относится к способам газохроматографического определения микропримесей в водороде при предварительном их концентрировании.

Известен способ определения микропримесей высококипящих газов в водороде, состоящий в том, что анализируемый водород пропускают через, концентрирующую колонку, заполненную сорбентом и находящуюся при пониженной температуре, где происходит концентрирование примесей. После пропускания определенного количества водорода колонку быстро разогревают и десорбированные примеси выдувают в токе газа-носителя в хроматографическую колонку, где происходит разделение зоны примесей на отдельные компоненты, регистрируемые с помощью детектора.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве сорбента в концентрирующей колонке используют вещество, например палладиевую чернь, хемосорбирующее водород, и выдувание зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку осуществляют потоком проскочившего через концентрируюшую колонку водорода. Способ позволяет проводить анализ примесей как высококипящих, так и перманентных газов.

На чертеже изображена принципиальная схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Основными узлами установки являются концентрирующая колонка 1, разделительная колонка 2, детектор 8 и электронный самописец

4. Для регулирования скорости газовых потоков установлены вентили тонкой регулировки

5; для переключения газовых потоков служат трехходовые краны б.

Анализируемый водород через вентиль тонlO кой регулировки и трехходовой кран поступает в концентрирующую колонку 1, заполненную палладиевой чернью, находящейся в атмосфере воздуха или какого-либо инертного газа. В концентрирующей колонке происходит

15 хемосорбция водорода и концентрирование всех примесей на фронте водорода.

После отработки всего слоя палладиевой черни происходит проскок водорода, который

20 затем переносит сконцентрированные примеси через трехходовой кран б в разделительную колонку 2. В,разделительной колонке происходит разделение примесей, которые затем поступают в детектор 8, сигналы которого запи25 сываются самописцем 4. В качестве детектора в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы: для определения углеводородных примесей пламенно-ионизацпонный детектор; для определения примесей неорга30 нических газов — катарометр и др.

Как известно, один пз наиболее чувствительных датчиков — пламенно-ионизационный — нс регистрирует окись и двуокись углерода. Однако по предлагаемому методу эти газы также могут быть определены с помощью пламенноионизационного датчика, так как на палладпевой черни наряду с концентрированием происходит гидрирование указанных .газов до метана.

После элюирования из разделительной колонки последнего компонента поток водорода через систему прерывают и начинают регенерацию палладиевой черни от водорода потоком воздуха. Воздух для регенерации поступает по линии О через кран б и выбрасывается в сбросовую линию IV. В конце регенерации температуру колонки повышают до +100 С для удаления влаги. Если в водороде наряду с другими примесями необходимо определить азот, то колонку 1 по окончании регенерации продувают каким-либо инертным газом (Ar, Не и др.) из линии III.

Палладиевая чернь была приготовлена на асбесте по известной методике. Содержание палладия на асбесте составляло 3; 1. Экспериментальная проверка метода проводилась на примере анализа водорода с примесями углеводородов C> — С4 около 2 10 об. %.

На анализ подавали 1500 смз водорода, примеси которого концентрировались в колонке диаметром 10 мм и длиной 40 cnt. Разделение же примесей проводили в колонке длиной 1,5м

5 и диаметром 4 мл, заполненной алюмогелем.

Для регистрации хроматографпческих пиков был использован пламенно-ионизационный детектор.

Предмет изобретения

Способ определения микропримесей в водороде пропусканием анализируемого водорода через концентрирующую колонку, заполненную сорбентом, с последующим выдуванием

15 зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку, где происходит разделение их на отдельные компоненты, регистрируемые на выходе из хроматографической колонки детектором, например пламенно-иони20 зационным, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа,как высококипящих, так и перманентных газовых примесей, в качестве сорбента в концентрирующей колонке используют вещество, например пал25 ладиевую чернь, хемосорбирующее водород, и выдувание зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку осуществляют потоком водорода, проскочившего через концентрирующую колонку.

Составитель М. Ц. Янотовский

Редактор И. Г. Карпас Текред Л. К. Ткаченко Корректор Ю. М. Федулова

Заказ 1546/8 Тираж 1100 <1>ормат бум. 60Х90 /8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2