Способ регенерации йода

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<оюз Советских

Социалистицеских

Республик

«ф»= .. р

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлечо 21.XII.1963 (№ 871893!23-4) Кл. 12о, 27 с присоединением заявки №

Приорите

МПК С 07с

УДК 546.15.004.86 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10

Да а опубликования описания 15.VI.1965 го;; (Е. О. Тургель и Е. В. Кузнецова

Pl,: Р ;

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЙОДА

Подписная группа № 50

Предложен способ регенерации йода при диспропорционировании им живичной и талловой канифоли, заключающийся в том, что через полученную в процессе смесь канифоли и йода барботируют инертный газ, например азот, и выделившиеся при этом пары йодистых алкилов обрабатывают третичными аминами, например пиридином, с последующим выделением йода известными способами, например сжиганием, Этот способ позволяег значительно уменьшить расход йода на диспропорцио нирование канифоли (примерно в три раза).

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.

Пример 1. Берут 600 г талловой канифоли (кислотное число 181,0), добавляют

3,0015 г йода, нагревают на силиконовой бане при 230 С в течение 1,5 час. Через диспропорционируемую канифоль медленно барботируют азот, который затем пропускают через

3 склянки Дрекселя, содержащие по 25 лл ппридина каждая. Конечный продукт содержит

2,9% смоляных кислот с сопряженными связями, его кислотное число 173,1, Жидкость из склянок Дрекселя количественно переводят в мерную колбу на 200 мл и уровень ее доводят до метки (исходный раствор). Из этого раствора для анализов берут пробь по 25 ил.

Каждую пробу помещают в фарфоровой чашке на кипящую водяную баню для выпаривания до исчезновения запаха пиридина, а остаток многократно извлекают небольшими обьемами воды, с целью отделения пиридинйод5 алкилатов от смолистых примесей. Водный раствор анализируют тремя следующими методами.

1. Выпаривают в тарированной чашке, после чего остаток доводят в вакууме при ком10 натной температуре до постоянного веса, который оказался равным 0,4377 г. Следовательно, исходный раствор содержал 3,5016 г пиридинйодалкилатов. В случае пиридинйодметилата такое количество его соответствова15 ло бы 2,0112 г йода, 2. Обрабатывают окислителем — нитритом натрия в присутствии серной кислоты и мочевины, разрушающей избыток окислителя, причем выделяется элементарный йод, который

20 по добавлении йодида калия и хлороформа

îттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата; расход последнего составил 19,0 мл, что соответствует содержанию 0,2411 г йода в пробе и 1,9288 г его в исходном растворе.

25 3. Титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора — хромата калия; на титрозание было затрачено 19,2 мл. титрованного р аствора, что соответствует

0,2436 г йода в пробе и 1,9488 г его в исход30 ном растворе.

170982

Предмет изобретения

Составитель В. Сафонова

Редактор П. Вербова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 1136/!6 Тираж 675 Формат бум. 60><90 /8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Из трех приведенных методов анализа первый дает лишь ориентировочные и притом завышенные результаты, так как наряду с пиридинйодметилатом при диспропорционировании, по-видимому, выделяются в меньших количествах и другие пиридинйодалкилаты. Второй метод анализа не является вполне точным — присутствие даже небольших количеств пиридина препятствует растворению йода в растворе йодида калия, затрудняет титрование и обуславливает несколько заниженные результаты. Этот метод был лрименен потому, что он доказывает присутствие йода.

В отличие от двух первых третий метод дает вполне надежные и достаточно точные результаты. Из затраченных при диспропорционировании примерно 3,00 г йода в форме пир идинйодалкил атов его было уловлено приблизительно 1,95 г; следовательно, перерабогка пиридинйодалкилатов, с целью регенерации йода, позволяет снизить расход этого вещества с 0,5 до 0,18о7, от веса диспропорционируемой канифоли.

Приме,р 2. Берут 300 г живичной канифоли (кислотное число 169,2), добавляют

1,5008 г йода, диопропорциони рование и улавливание пиридинйодалкилатов производят так же, как в примере 1. Конечный продукт содержит 2,3о7, смоляных кислот с сопряженными связями, его кислотное число 161,0. Исходный пиридиновый раствор приготавливают и анализируют так же, как в примере 1.

1. Весовым методом в пробе было найдено 0,2665 г пиридинйодалкилатов. Следовательно, исходный раствор содержал 2,1320 г пиридинйодалкилатов; .в случае пиридинйодметилата такое количество его соответствовало бы 1,2242 г йода.

5 2. На титрование выделившегося при окислвнии йода было израсходовано 10,8 мл 0,1 н. раствора тиосульфата, что соответствует содержанию 0,1371 г йода в пробе и 1,0968 г

его в исходном растворе.

10 3. На титрование пиридинйодалкилатов было израсходовано 11,0 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, что соответствует 0,1396 г йода в пробе и 1,1168 г его в исходном растворе.

Таким образом, из затраченных при диспро15 порционировании около 1,50 г йода было уловлено его в форме пиридинйодалкилатов приблизительно 1,12 г; следовательно, переработка пиридинйодалкилатов, с целью регенерации йода, позволяет снизить расход этого

20 вещества с 0,5 4 до, примерно, 0,13 1,.

Способ регенерации йода при диспроаор25 ционировании им живичной и талловой канифоли, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода йода на диспропорционирование канифоли, через, полученную Б процессе смесь канифоли и йода барботируютинерпный

30 газ, например азот, и выделившиеся при этом пары йодистых алкилов обрабатывают третичными аминами, например пиридином, с последующим выделением йода известными способами, например сжиганием.