Способ получения з-карбалкокси-4, 5, 6, 7- тетрагидротионафтен ил глицина
l7O530
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 14.IV.1964 (№ 895587/23-4) Кл. 12q, 26 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.735(088.8) Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 28Х.1965
t ъие;а,, Вп СО, 0.11.,,1
В. И. Шведов и А. Н. Гринев
<г:, и 1
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический ;",:-> "„-; „" институт им. С. Орджоникидзе
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-КАРБАЛКОКСИ-4, 5, 6, 7ТЕТРАГИДРОТИОНАФТЕНИЛ ГЛ ИЦИНА
Подписная группа № 52
Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов органического синтеза.
Предложен спосоо получения 3-карбалкокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтенилглицина ки пячением 2-амино-3-карбалкокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена с эфиром хлоруксусной кислоты в ореде диметилформамида.
Выход продукта составляет 35 — 40%.
Пример. Смесь, содержащую 6 г (0,03 моль) 2-амино-3-карбэтокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена, 12 г (0,009 моль) этилового эфира хлоруксусной кислоты и 15 мл диметилформамида, кипятят 1,5 час, затем разбавляют ее 100 мл воды. Выделившийся маслянистый слой отделяют, добавляют к нему
10 — 15 мл метанола, водный раствор аммиака (до основной реакции) и хорошо охлаждают (лед с хлористым кальцием). Выделившиеся при потирании палочкой кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из метанола. Выход З-карбэтокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтенилглицена 3 г (35% от теоретического); т. пл. 70 — 71 "С.
Найдено, %: С вЂ” 57,85; 57,85; Н вЂ” 6,79; 6,54, S — 10,59; 10,49;
С,-Н XO,S.
1о Вычислено, %: С вЂ” 57,85; Н вЂ” 6,79; S — 10,29.
Предмет изобретения
Способ получения З-карбалкокси-4, 5, б, 7тетрагидротионафтенилглицина, отличающий15 ся тем, что 2-амино-З-карбалкокси-4, 5, 6, 7тетрагидротионафтен кипятят с эфиром хлоруксусной кислоты в присутствии диметилформамида.
