Способ получения алкиленкарбонатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.IV.1964 (№ 896077/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 28.V.1965
Кл. 12q, 25
Государственный комитет по делаув изобретений и открытий СССР
МПК С 076
УДК 547.729.7(088.8) С. 3. Левин и А. Л. Шапиро.1;,,4Я
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических""".: " и процессов
Лвторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЕНКАРБОНАТОВ
Подписная группа Л3 52
Известен способ получения алкиленкарбонатов действием на окиси алкиленов двуокисью углерода в присутствии йодидов щелочных металлов при температуре 190 †2 и повышенном давлении в течение часа.
С целью упрощения процесса и сокращения времени проведения его предложено окиси алкиленов подвергать взаимодействию с двуокисью углерода в присутствии хлоридов или бромидов щелочных металлов в количестве от
0,005 до 5 % от веса окиси алкилена. Процесс проводят при температуре 170 — 230 С и повышенном давлении до 200 атм в присутствии
5 — 20% полярного растворителя, например, соответствующего алкиленкарбоната. Процесс проводят в течение 15 — 30 мин и получают алкиленкарбонаты с почти количественным выходом. При охлаждении сырого алкиленкарбоната катализатор выделяется, что обеспечивает возможность его повторного использования и устраняет необходимость применения глубокого вакуума для очистки алкиленкарбонатов.
Пример 1. В литровый автоклав, предварительно охлажденный до 5 С, загружаю(150 г окиси этилена, 50 г этиленкарбоната и
0,2 г (0,1%) хлористого натрия, после чего автоклав герметизируют, Жидкая двуокись углерода поступает из баллона в градуированный мерник, откуда определенное ее количество — 160 г подают в автоклав.
Реакция протекает при 210 — 215 C (начальное давление 120 атм) и завершается через
30 мин. После охлаждения автоклава катализатор выгружают. Выход этиленкарбоната составляет 98% от теоретического. Катализатор подвергают вакуумной рек1,ификации и получают этиленкарбонат с т. пл. 36,4 С; п4в 1,4188
Пример 2. 170 г окиси этилена, 30 г этиленкарбоната и 160 г двуокиси углерода нагревают в присутствии 1,5 г бромистого калия в литровом автоклаве при 170 †1 С, Реакция завершается в течение 16 — 20 мик.
Выход этиленкарбоната — 99,2% от теоретического.
Пример 3. В отличие от примера 1 синтез осуществляется при нагревании 150 г окиси этилена, 160 г двуокиси углерода и 1,5 .г бромистого калия, т. е. без введения этиленкарбоната. В этом случае реакция протекает при более повышенных температурах (210—
230 С) и с меньшей скоростью 28 мин. Выход этиленкарбоната 98,5% от теоретического.
25 Пример 4. 150 г окиси пропилена, 50 г пропиленкарбоната, 135 г двуокиси углерода и 1,5 г.бромистого калия нагревают при 185 С до прекращения падения давления (начальное
95 атм) в автоклаве. Продолжительность реЗо акции .25 кин. Выход пропиленкарбоната—
99,6% от:теоретического. Катализат подверга1.
170529
Предмет изобретения
<.оставитель И. И. Кривошеина
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курнлко Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 966/7 Тираж 600 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,1 нзд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 ют вакуумной разгонке 108 С (4 мм рт. ст) и получают пропиленкарбонат с п 1,4207 и (1 о 1,2057.
Пример 5. 150 г окиси этилена, 50 г этиленкарбоната, 160 г двуокиси углерода и 1,5 г хлористого лития нагревают при 190 С в течение 100 мин. Выход этиленкарбоната—
98,9о,, от теоретического.
Способ получения алкиленкарбонатов взаимодействием окиси алкиленов с двуокисью уг5 лерода в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения времени проведения его, в качестве катализатора используют хлориды или бромиды щелочных металлов и процесс ведут в присутствии полярного растворителя.
