Способ получения аллиловых спиртов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №! (л. 12о, Sp>

Заявлено 31 11!.1964 (№ 891623/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.!V,1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12Х.1965 г"1П1(С 07с

Ь ДК 547.361(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Я0гР0ц п

Ю. А. Трегер u P. М. Флид !!

Организация Государственного комитета по химии

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВЫХ СПИРТОВ

/7одлпсная груагга ¹ 50

Изобретение касается способй получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в присутствии щелочи и твердых катализаторов.

Известен способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде в присутствии закиси меси. По этому способу при температуре 92 — 98 С за

30 лгин получают 83!>/ц аллилового спирта и 10 за 45 — б0 лгин 100% металлилового спирта.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в нем применяют катализаторы гидрирования: никель Ренея, платину, нанесенную на уголь, палладий, окись меди 15 на окиси хрома. Применение катализаторов гидрирования позволяет снизить температуру процесса до 80 С и за время реакции 3—

15 лин получать выход продуктов 58,7 — 70%, т. е. интенсифицировать процесс в 10 — 25 раз. 20

Пример 1, В «утку», снабженную обратным холодильником, закрепленную на качалке с 500 качаниями в минуту и термостатированную при 80 С, загружают б0 лгл 5%-ного

NaOH, 0,9 г хлористого аллила и 1 г никеля 25

Ренея. Реакцию (встряхивание) продолжают

3 мин. Выход аллилового спирта 30,7% (анализ проводят хроматографически). В тех же условиях без катализатора выход аллилового спирта равен 13,0%. 30

Пример 2. В условиях примера 1 в присутствии 0,1 г платиноьой черни выход аллилового спирта составил 24,7О/о.

Пример 3. В условиях примера 1 в присутствии 1 г палладия, нанесенного на активированный уголь (содержание Pd 10%), выход аллилового спирта составил 15,3%.

Пример 4. В условиях примера 1 в присутствии 0,05 г окиси меди на окиси хрома (содержание СиО 50%) выход аллилового спирта составил 23,5%. При длительности реакции 15 мин выход спирта на указанном катализаторе составил 70%, без катализатора—

47%.

Пример 5. В условиях примера 4 (длительность реакции 3 мин) из 0,9 г металлилхлорида получают 57,8% металлилового спирта. В тех же условиях без катализатора выход металлилового спирта равен 20,1%.

Предмет изобретения

1. Способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде при повышенной температуре в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры процесса и его интенсификации, применяют катализаторы гидрирования: никель Ренея, палладий и платину, нанесенные на уголь, илп окись меди, нанесенную на окись хрома.

2. Способ по п. 1, or tèûàþöèèñÿ тем, что процесс ведут при температуре 80 С,