Способ получения 3-алкилурлцилов
17О 062
СПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сове;ския
Социалистических
Республик
3 впспмое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 7(г
Заявлено 29. IV.1964 (№ 897797/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.1Ч.1965. Бюллетень № 8
)дата опубликования описания 13.1V.1965
Государе-. зенный номлтет о делам изо >ретений
H с тнрытий СССР
МПК С 07(1
УДК 547.854.4 (088.8) >>
E
Лвтор r изобрет.:нпя
Заявитель
Т. С. Сафонова и В. М. Нестеров
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЛКИЛУР)1ЦИЛОВ
ПО()п(((на» !э()иа(г Л" )1
Известен cr особ получения 3-ме-илурацпла ме лпрованпсм 2-тиоурацила с последующим нагрева>п м промежуточного продукта с соляной кпс»moi..
Г редлагаемый способ получения3-алкилурацплов зак ючается в восстановительной циклизации 1-цианацетил-3-алкилмочевпны в присутствии никеля Ренея. Реакция проводится в водном, аств ре прп 90 — 100 С в присутствии уксусной кислоты.
П р и м c i> 1. Получение 3-метплурацпла.
В сосуд для гидрпрованпя емкостью 0,5 мл загру>кают 10 г 1-цпанапстил-3-метплмочевииы, 24 г влажной IIBcTI>I скелетного никелевого катализатора, 250 мл иоды и 4,5 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную массу нагревают д< 85 — 95 С и встряхивают в атмосфере водорода (подача из газометра) в течение
4 — 5 час, при этом поглощается 1500 — 16СО мл водорода. 1 орячпй ра(твор фильт уют, катализатор промывают орячей водой (дважды по
25 мл), к фильтрату (и пбавляют 2 г активированного угля, раствор нагревают до кипения и фильтру от. Ось .тленный раствор упаривают в вак >уме (прп по»огреве па банс с температурой,) — 50 Г) до обьема около 60 мл, прибавляют 0,5 г актпвпров1нного угля и 0,01 — 0,02 г гидросульфпта иатрпя, раствор нагревают, фильтруют и >хлаж)1 ioT до 2 — 3 С. Выделившийся осадо отфильтровывают, промывают не ольгпим колпчссгвом холодной воды и высушивают. Упариванием маточного раствора до /., объема выделяют дополнительное количество вещества. Общий выход 3-метилурацила 3,76 г (42% от теоретического), т. пл.
228,5 †2"С. После перекристаллизации из спирта т. пл. 232 †2 С, П р» м е р 2. Получение З-этилурацила.
В сосуд для гидрирования емкостью 0,5 г загружают 7 г 1-цианацетил-3-этилмочевины, 10 14 г влажной пасты скелетного никелевого катализатора, 250 мл водь1 и 2,7 г ледяной уксусной кислоты. Гидрирование проводят так, как описано в примере 1. Через 2,5 — 35 час поглощается почти теоретическое количество водо13 рода (1010 мл). Горячий раствор фильтруют, катализатор промывают горячей водой (два раз по 10 м г). К теплому (60 — 70 С) фильтрату прибавляют 5 мл 25%-ного водного раствора аммиака и 0,5 г активированного угля, 20 Раствор нагревают, фильтруют и подкисляют
4,5 мл 50%-ной серной кислоты, Осветленный раствор упаривают в вакууме (40 — 45 С в бане) досуха. К остатку прибавляют 50 мл этилового спирта, смесь перемешивают 10—
25 15 мин при 50 — 60 С, фильтруют от неорганических солей и фильтрат упаривают в вакууме.
Густой остаток экстраги, уют эфиром, После отгонки эфиром получают 1,9 г (30% от теоретического) технического 3-этилурацила с
30 т. пл. 135 — 140 С. После перекристаллизации из ацетона т. пл. 146,4 С.
1редмет изобретения
Составитель й. !4, Бочарова
Танкред Т. Л, Курилко Корректор Т. В. Муллина
Редактор Л, ;. Ушакова
Заказ 625/4 Тира к 1160 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. е ЦНИИ 1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, нр. Сапунова, 2
Способ получения З-алкилурацилов, отла ави!!.йся те.:, что, 1-циенацетил-З-алкино. ев1;иу подвергают гидрированию в присутствии никеля Рснея и уксусной кислоты при температуре 90 †1 С.
